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  注塑加工是生產(chǎn)高分子制品最多的加工方法，揭示高分子注塑加工中結(jié)構(gòu)生成規(guī)律，對于建立注塑加工-結(jié)構(gòu)-性能關(guān)系具有重要意義。然而，由于高分子多尺度結(jié)構(gòu)在注塑加工復(fù)雜熱機(jī)械環(huán)境下發(fā)生急速演變，目前很難通過傳統(tǒng)表征手段來捕捉上述多尺度結(jié)構(gòu)的變化過程。

  基于此，四川大學(xué)高分子科學(xué)與工程學(xué)院塑料高性能化加工與裝備課題組基于上海同步輻射光源的高通量、高時間和空間分辨、高穿透（毫米級樣品厚度）X射線衍射（散射）技術(shù)，在上海光源工業(yè)實(shí)驗(yàn)站研制了工業(yè)級注塑加工在線表征平臺（圖1）。采用全電動工業(yè)級注塑機(jī)，提供實(shí)際工業(yè)水平的注塑加工外場，包括剪切場、壓力場以及溫度場；利用二維位移平臺承載注塑裝置及注塑模具，并實(shí)現(xiàn)注塑裝置微米級的移動，從而精確對準(zhǔn)X射線光斑；設(shè)計具有在線監(jiān)測窗口的注塑模具，使X射線完全透過而不產(chǎn)生干擾。利用該注塑加工在線表征平臺，實(shí)現(xiàn)了高分子在注塑加工中晶體結(jié)構(gòu)演變的X射線衍射及散射信息的同時采集。 

圖1 (a) 注塑加工在線表征系統(tǒng)示意圖；(b) 真實(shí)現(xiàn)場圖，藍(lán)色虛線代表注塑方向，紅色方向代表X射線方向；(c) 模具圖片；(d)和(e) 分別顯示SAXS和WAXD探測器的設(shè)備現(xiàn)場照片

  本工作基于該表征平臺首次揭示了高密度聚乙烯（HDPE）、等規(guī)聚丙烯（iPP）在工業(yè)注塑加工外場下（強(qiáng)流場、高壓力以及冷卻梯度）的非等溫結(jié)晶環(huán)境下的多種結(jié)構(gòu)演變規(guī)律，包括結(jié)晶動力學(xué)、多晶型生長以及片晶的生長和取向。例如，在iPP及其加入β成核劑體系中發(fā)現(xiàn)，β成核劑加入到iPP中會呈現(xiàn)剪切和β成核劑誘導(dǎo)β晶生長的兩種機(jī)理（圖2 a，b），β晶的含量從3.74%（純iPP）增加到18.72%（iPP/β）。并探究了注塑加工工藝對iPP/β體系β晶含量的影響，結(jié)果表明，高熔體加工溫度會有利于β晶的生長（圖2b，c，d），β晶的含量從18.72%（200 ℃）增加到31.07%（230 ℃）；低保壓壓力下也有利于β晶的生長，β晶的含量從28.35%（25 MPa）下降到10.79%（200 MPa）。這些結(jié)果揭示了iPP及其β成核劑體系注塑加工中晶型競爭生長的過程，有望為β晶體增韌iPP體系注射制品的生產(chǎn)提供指導(dǎo)。 

圖2 不同熔體加工溫度下iPP-1和iPP-1/β在注塑加工過程中α和β晶體的競爭生長。(a) 200°C時iPP-1；(b) 200℃時iPP-1/β；(c) 215℃時iPP-1/β；(d) 230℃時iPP-1/β。(a’)、(b’)、(c’)、(d’)分別為(a)、(b)、(c)、(d)的最終2D-WAXD圖(x射線曝光時間1 s，注射速度100 mm/s，保壓壓力100 MPa)

  此外，他們利用該高通量表征平臺直接量化結(jié)晶時間，可以在線判斷加工周期，確定了不同種類HDPE和iPP的注塑加工窗口（圖3），為HDPE和iPP注塑工業(yè)效率的提高提供參考。其中，“紅色區(qū)域”表示減緩聚合物結(jié)晶過程的加工條件，“藍(lán)色區(qū)域”表示加速聚合物結(jié)晶的加工條件。一般來說，發(fā)現(xiàn)較高的保壓壓力縮短了結(jié)晶時間，有利于HDPE和iPP的晶體生長。相比之下，注射速率對結(jié)晶時間沒有顯著影響。注塑加工中的多加工參數(shù)與聚合物種類相互耦合，導(dǎo)致加工與結(jié)構(gòu)之間存在典型的非線性關(guān)系�？傊撛槐碚飨到y(tǒng)有助于高通量地繪制注塑成型加工窗口，進(jìn)一步的研究有望揭示其背后的物理機(jī)制。 

圖3 結(jié)晶時間（Δt）對注塑加工參數(shù)的等高線圖。(a) HDPE-1，(b) HDPE-2，(c) iPP-1，(d) iPP-2，(e) iPP-1/β的α晶和(f) iPP-1/β的β晶

  原文鏈接：https://doi.org/10.1021/acs.macromol.3c00194

  下載：High-Throughput in Situ Characterization of Polymer Crystallization under an Intense Flow, High Pressure, and Cooling Gradient during Injection Molding