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    三、縮合加氫法
    縮合加氫法是將甲醛、乙醛和三乙胺及水按一定比例混合后，在低溫下縮合生成季戊四糖，再在減壓下蒸餾，分離出來的三乙胺返回縮合工序。季戊四糖在加壓下催化加氫，使醛基還原為羥基而制得季戊四醇。與傳統(tǒng)的方法相比較。該法生產(chǎn)季戊四醇不僅反應(yīng)溫度較低、后處理步驟簡(jiǎn)單、產(chǎn)品質(zhì)量好、節(jié)省甲醛和大量的堿，而且該法徹底解決了“鈉法”和“鈣法”生產(chǎn)季戊四醇所副產(chǎn)的甲酸鹽沒有銷路和對(duì)環(huán)境污染大等問題。該法提純精制工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備少、投資省、成本低，但對(duì)氫源質(zhì)量、加氫設(shè)備和催化劑要求高。目前該方法還沒有實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
    四、電滲析法分離工藝
    電滲析是一種在電場(chǎng)作用下使溶液中的離子選擇性地透過而使產(chǎn)品得以提純的分離工藝。電滲析裝置由交替排列的陽離子和陰離子選擇性透過膜分隔成的陽極室、一系列交替相間的濃縮室和稀釋室以及陰極室構(gòu)成。在陽極室和陰極室加入導(dǎo)電液并不斷循環(huán)。經(jīng)精餾除去甲醛后的濃縮液用母液稀釋到季戊四醇含量為10%左右，將溶液加熱到50～80℃，在電流密度為500～800A/m2的條件下進(jìn)行電滲析，濃縮的甲酸鈉溶液不停地從濃縮室排出，經(jīng)過提純的季戊四醇溶液不斷地從稀釋室的另一端排出。提純后的季戊四醇和甲酸鈉溶液可通過蒸發(fā)、結(jié)晶和過濾得到甲酸鈉含量小于0.01%的季戊四醇和有機(jī)物含量很低的高純度甲酸鈉產(chǎn)品。
    五、連續(xù)法合成工藝
    季戊四醇的連續(xù)合成工藝包括連續(xù)合成、多效連續(xù)蒸發(fā)、連續(xù)結(jié)晶分離和連續(xù)干燥包裝等。整個(gè)生產(chǎn)過程的連續(xù)化，使得裝置的自動(dòng)化程度大幅度提高。
    日本、意大利、捷克、西班牙等國(guó)對(duì)連續(xù)法合成工藝進(jìn)行了深入的研究，大多數(shù)廠家均采用連續(xù)化生產(chǎn)工藝。日本、捷克的連續(xù)化合成工藝為：反應(yīng)體系由6個(gè)左右的串聯(lián)反應(yīng)器組成，每個(gè)反應(yīng)器由混合段、冷卻段和反應(yīng)段組成，反應(yīng)段的長(zhǎng)徑比約為7，將甲醛和堿連續(xù)送入第一個(gè)反應(yīng)器的混合段，然后依次流經(jīng)各反應(yīng)器，乙醛分別由每個(gè)反應(yīng)器的混合段進(jìn)入(乙醛添加量各反應(yīng)器依次遞減)，反應(yīng)混合物在每個(gè)反應(yīng)器的停留時(shí)間為5～30min，最后一個(gè)反應(yīng)器的停留時(shí)間可以是30～60min。該工藝已實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，收率可達(dá)95%以上。
    意大利Poliali公司的連續(xù)合成工藝為：反應(yīng)在兩個(gè)串聯(lián)反應(yīng)器中進(jìn)行，將被冷卻到30℃的甲醛、乙醛、燒堿水溶液加入第一反應(yīng)器，第一反應(yīng)器是一個(gè)常壓立式容器，分為4個(gè)不同的段，并裝有帶4層攪拌槳的立式攪拌器，反應(yīng)器器壁上有立式折流板，反應(yīng)液在各段都能得到充分混合;全部甲醛溶液及60%的乙醛溶液加入反應(yīng)器的第一段，余下40%的乙醛溶液均勻地分別加入第三段和第四段，氫氧化鈉溶液則均勻地分別加入反應(yīng)器的第一段和第二段;從第一反應(yīng)器中溢流出來的溶液在第二反應(yīng)器中繼續(xù)反應(yīng)，兩反應(yīng)器的停留時(shí)間分別為15min和42min;含微量堿的反應(yīng)液從第二反應(yīng)器流出，在靜態(tài)混合器中用甲酸中和至pH=6，中和后的反應(yīng)液在帶攪拌的立式中間罐中得到充分混合。
    連續(xù)結(jié)晶工藝有全連續(xù)型和半連續(xù)型之分。全連續(xù)型工藝將90℃左右的濃縮液連續(xù)地供給保持在30℃左右的真空結(jié)晶器，平均停留時(shí)間為4h左右，此工藝所得產(chǎn)品粒徑細(xì)、分離過濾時(shí)間長(zhǎng)、灰分含量高。為了改進(jìn)全連續(xù)型結(jié)晶器的弊端，提出了二級(jí)連續(xù)型結(jié)晶工藝，即將90℃左右的濃縮液連續(xù)地依次供給溫度保持在45℃左右的第一級(jí)結(jié)晶器和溫度保持在25℃左右的第二級(jí)結(jié)晶器。此工藝所得產(chǎn)品粒徑較全連續(xù)型工藝有所改善，但仍不理想。為了改進(jìn)前述兩種工藝存在的顆粒細(xì)、灰分高的問題，日本提出了分批結(jié)晶法和連續(xù)結(jié)晶法相結(jié)合的半連續(xù)法結(jié)晶工藝。該工藝為首先采用分批結(jié)晶法將90℃左右的濃縮液在第一結(jié)晶器內(nèi)冷卻到50℃左右，然后連續(xù)不斷地供給保持在30℃左右的第二級(jí)結(jié)晶器。采用此種工藝可得到粒徑粗大、純度較高的季戊四醇產(chǎn)品。
    六、有機(jī)溶劑萃取回收工藝
    國(guó)外母液回收大多采用異丁醇等有機(jī)溶劑萃取回收甲酸鈉。其工藝為：經(jīng)預(yù)熱后的母液與有機(jī)溶劑在萃取槽中逆流接觸，季戊四醇等有機(jī)物被萃取出來，萃取相經(jīng)去離子塔除去微量鈉離子，然后進(jìn)入溶劑蒸發(fā)器中蒸發(fā)回收有機(jī)溶劑，從蒸發(fā)器底部排出的萃取相用泵送去焚燒。萃余相進(jìn)入甲酸鈉蒸發(fā)器，經(jīng)濃縮后的甲酸鈉溶液送入結(jié)晶系統(tǒng)在真空條件下進(jìn)行結(jié)晶，然后送至分離系統(tǒng)，離心分離出來的甲酸鈉經(jīng)干燥得到甲酸鈉成品，母液返回季戊四醇結(jié)晶工段。