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  近日，上海交通大學王如竹教授和李廷賢研究員領銜的“能源-空氣-水” 交叉學科創(chuàng)新團隊ITEWA（Innovative Team for Energy, Water & Air）與牛津大學林杰博士合作在國際知名期刊Small上發(fā)表了題為“Dual-encapsulated highly conductive and liquid-free phase change composites enabled by polyurethane/graphite nanoplatelets hybrid networks for efficient energy storage and thermal management”的研究論文。該論文在團隊前期工作基礎上（Advanced Materials, 2019；Nano Energy,2021），提出了基于3D聚氨酯網(wǎng)絡和石墨納米片骨架雙重封裝的高導熱、高導電、防泄漏相變儲熱復合材料的制備方法和全年侯電池熱管理策略。通過原位聚合及壓力誘導自組裝方法，構(gòu)建了具有雜化三維網(wǎng)絡和層狀石墨納米陣列的高導熱/導電的定型相變儲熱復合材料，在石墨納米片含量30 wt%時，相變復合材料的熱導率和電導率分別高達27 W/mK和51 S/cm。同時，相變儲熱復合材料的高導熱與高導電協(xié)同效應使其能夠?qū)崿F(xiàn)高效電-熱轉(zhuǎn)化與存儲（92.1%）�；谝陨辖Y(jié)果，相變儲熱復合材料作為熱管理器件成功應用于動力電池的全年侯熱管理中，實現(xiàn)冬季寒冷環(huán)境下的電池主動預熱和夏季高溫環(huán)境下的被動式相變冷卻，克服了傳統(tǒng)相變儲熱復合材料用于熱管理時只能實現(xiàn)冷卻的局限。

  隨著工業(yè)快速發(fā)展、能源大量消耗和人口不斷增長，高效儲熱和熱管理技術越來越受到人們的關注。相變材料（PCMs）通過其相態(tài)轉(zhuǎn)變過程中吸收與釋放潛熱進行熱能存儲與利用，具有儲熱密度高、工作溫度穩(wěn)定等特點，是解決熱能供需不匹配和實現(xiàn)高效儲能和熱管理的極具前景的技術。在眾多PCM中，聚乙二醇（PEG）具有能量密度高、穩(wěn)定性好、良好的生物相容性和成本低等優(yōu)點備受關注。PEG材料自身的含氧官能團為其功能化改性提供了可能，成為目前相變儲熱與熱管理技術的研究重點之一。然而，與其它傳統(tǒng)固-液相變材料類似，PEG具有固-液相變易泄露和熱導率低等問題，極大地限制了PEG的應用。為解決以上問題，許多學者提出采用具有高孔隙率和高導熱特性的多孔材料（如：泡沫石墨、石墨烯泡沫，石墨烯氣凝膠、碳氣凝膠，碳納米管海綿）對PEG進行封裝以制備高性能相變復合材料（PCC）。盡管構(gòu)成這些多孔材料的碳材料基體（如石墨烯和碳納米管）具有超高的本征熱導率（>1500 W/mK），但由于缺乏有效的材料結(jié)構(gòu)設計，多孔材料和PCM之間的高熱阻使得即便在添加高含量導熱材料時，PCC的導熱性能提升仍然十分有限。此外，傳統(tǒng)PCC成本高、產(chǎn)量低和制備工藝復雜等問題也阻礙了其進一步的應用。因此，開發(fā)具有高導熱特性、優(yōu)異熱穩(wěn)定性和良好機械性能的低成本PCC依舊充滿挑戰(zhàn)。

1. 基于聚氨酯和層狀石墨納米片雙重網(wǎng)絡封裝的相變儲熱復合材料制備與表征

  基于3D聚氨酯（PU）和層狀石墨納米片（RGNPs）雙重網(wǎng)絡封裝的PCC制備過程如圖1所示。首先，采用原位聚合/吸附法合成了具有雜化三維網(wǎng)絡的PEG@PU復合材料（圖1a）。接著，采用壓力誘導自組裝法，在PEG@PU復合材料中構(gòu)建具有各向異性高導熱特性的層狀RGNPs網(wǎng)絡（圖1b）。形貌表征可見，PEG@PU具有致密的表面結(jié)構(gòu)和由PEG結(jié)晶引起的不規(guī)則褶皺條帶（圖1a2），證明在PU網(wǎng)絡對PEG的一次封裝過程中額外引入的PEG成功滲透并占據(jù)了PU網(wǎng)絡的空隙。圖1c表明熱膨脹石墨具有典型的蠕蟲狀結(jié)構(gòu)。該蠕蟲結(jié)構(gòu)由無序RGNP通過范德華力連接構(gòu)成多孔石墨納米片網(wǎng)絡。PEG@PU復合料相變材料經(jīng)研磨粉碎形成的細小顆粒（~ 10 μm）均勻分散在膨脹石墨的分級結(jié)構(gòu)內(nèi)（圖1d），隨后通過壓力誘導自組裝方法制備出具有層狀石墨納米網(wǎng)絡（RGNPs）的PCC（PEG@PU-RGNPs）（圖1e）。紅外光譜分析（FTIR）顯示，當PEG和HDIB反應后–NCO和–NH–CO–NH–的振動峰消失，而1720和1533 cm^-1處出現(xiàn)由HDIB和PEG聚合形成的–NHCOO–新振動峰，說明HDIB與PEG的反應成功合成了PU（圖1f）。FTIR和X射線衍射（XRD）的進一步測試表明PEG@PU-RGNPs由各組分材料物理混合而成（圖1g），證明了制備策略的可靠性。

圖1. 雙網(wǎng)絡封裝相變復合材料合成示意圖。（a）PU；（a1）PEG@PU；（a2）PEG@PU微觀形貌；（b）PEG@PU-RGNPs（c）蠕蟲狀膨脹石墨形貌。（d）PEG@PU顆粒均勻分散在膨脹石墨表面（e）去除相變材料后層狀RGNPs結(jié)構(gòu)（f）FTIR曲線；（g）XRD曲線。

2. 相變儲熱復合材料的相變行為與熱穩(wěn)定性測試

  采用示掃描量熱儀（DSC）對PEG@PU和PEG@PU-RGNPs復合材料的相變行為進行表征。當PEG負載量為70 wt%時，PEG@PU的相變點為46.5 °C，相變潛熱為163.5 J/g，優(yōu)于報道的基于PEG的相變復合材料（圖2a）。RGNPs的引入對PCC的相變溫度無明顯影響，但隨著其含量的增加，PCC的相變潛熱逐漸降低，相變行為被抑制。PCC的熱重分析（TGA）表明，隨著RGNPs負載量的增加，PCC最大失重率下的降解溫度略有下降（圖2b）。其主要由于PCC的導熱性能隨著RGNPs負載量的提高強化了PCC的內(nèi)部熱傳導導致。此外，不同PCC的灰分含量與復合材料中RGNPs的質(zhì)量分數(shù)一致，并且在熔融溫度以下PCC不會發(fā)生明顯的降解，說明制備的材料具有較好的均勻性和熱穩(wěn)定性。PCC熱循環(huán)測試表明，PEG@PU材料在連續(xù)循環(huán)后質(zhì)量變化微小，100次循環(huán)后PEG@PU的最終質(zhì)量損失小于3.0%，表明采用PU進行一次封裝后PEG的泄漏情況得到緩解；當引入RGNPs骨架后，PCC-10、PCC-20和PCC-30最終質(zhì)量損失分別降低至0.6%、0.15%和0.09%，表明RGNPs骨架對PEG@PU的二次封裝進一步緩解了PEG的泄漏問題（圖2d），具有優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性。同時100次熱循環(huán)后的FTIR光譜表明PEG@PU-RGNPs具有良好的化學穩(wěn)定性（圖2e），且制備的PCC在相變過程中表現(xiàn)出良好的械性能（圖2f）。

圖2. PCC的相變行為表征和熱穩(wěn)定性測試。（a）DSC曲線；（b）DTG曲線；（c）PCC循環(huán)質(zhì)量變化；（d）PCC循環(huán)泄露對比；（e）循環(huán)前后FTIR曲線；（f）PCC相變過程機械性能測試。

3. 相變儲熱復合材料的熱導率與電熱轉(zhuǎn)化特性測試

  熱導率測試表明PEG@PU材料內(nèi)部具有各向異性的熱導率。其中，垂直于壓力方向（Radial）的熱導率遠高于軸向（Axial）熱導率（圖3a）。PCC兩個方向的熱導率均隨RGNPs含量的增加而增大，但垂直壓力方向的熱導率增量遠高于軸向，即PCC熱導率各向異性隨添加劑含量增加而增強。PCC的瞬態(tài)溫度響應（圖3b）表明，高 RGNPs含量下的PCC熱響應更為迅速，溫度增長速率加快，表明RGNPs含量的增加顯著提高了PCCs的傳熱性能。通過對比，PEG@PU-RGNPs復合材料不僅具有優(yōu)異的熱導率，并且在相同熱導率下展現(xiàn)出更高的熱效能（圖3c）。構(gòu)建的RGNP骨架作為傳熱通道提高PCC熱導率的同時，其構(gòu)成的導電滲流網(wǎng)絡大大增強了PCC的導電性能。測試結(jié)果表明PCC同樣具有各向異性的導電率，其中徑向電導率（51 S/cm）約為軸向電導率（10 S/cm）的5倍。通過對材料施加恒定電壓（0.8-1.2 V），制備的PCC能夠?qū)崿F(xiàn)直接電-熱轉(zhuǎn)化與存儲（圖3e）。并且，當驅(qū)動電壓上升至1.2V時，PCC的電熱轉(zhuǎn)換效率從最初的33.6%增加到92.1%（圖3f）。

圖3.（a）不同RGNPs含量PCC的熱導率；（b）不同PCC的溫升曲線；（c）不同熱導率下PCC的熱效能對比；（d）PCC的導電性；（e）PCC電-熱轉(zhuǎn)化溫升曲線；（f）不同驅(qū)動電壓下的PCC電-熱轉(zhuǎn)化效率。

4. 相變儲熱復合材料的電池熱管理實驗測試

  基于PCC優(yōu)異的熱物性和電-熱轉(zhuǎn)化能力，針對動力電池不同運行工況提出了主/被動熱管理策略：即在低溫環(huán)境下，PCC在電池啟動階段通過其電-熱轉(zhuǎn)換產(chǎn)生的焦耳熱對電池進行預熱；在高溫環(huán)境下，電池充放電過程中產(chǎn)生的熱量通過PCC的相變進行吸收與存儲以實現(xiàn)降溫（圖4a）。對比低溫環(huán)境下（0℃）有/無預熱過程的電池充放電溫度發(fā)展曲線（圖4b）可見，PCC的電-熱轉(zhuǎn)化能夠在初始階段迅速提高電池溫度，在隨后電池連續(xù)1C倍率充電/放電過程中，其溫度始終維持在適宜工作溫度范圍（34-40 ℃）。與之對比，未經(jīng)主動預熱的電池組則受環(huán)境的影響在較低的工作溫度運行（0-11℃）。進一步實驗表明，在低溫環(huán)境下經(jīng)主動預熱后的電池容量較無預熱過程的電池平均提高13.5%（圖4c）。另一方面，高溫環(huán)境下基于PCC電池被動熱管理實驗表明，采用PCC包覆的電池工作溫度遠低于無PCC包覆的電池，這一現(xiàn)象在高倍率充/放電工況下尤為明顯（圖4d）。例如，在2C和3C放電倍率過程中，無PCC包覆的電池組的最高溫度達到65~70℃，而采用PCC相變控溫的電池組的則控制在電池報警溫度（55℃）范圍內(nèi)。此外，紅外圖像也表明帶有PCC包裹的電池組具有更均勻的溫度分布（圖4e）。

圖4.（a）基于PCC的電池熱管理策略；（b）低溫環(huán)境下PCC電-熱轉(zhuǎn)化預熱與無PCC的電池溫度發(fā)展曲線；（c）低溫環(huán)境下預熱后電池容量對比；（d）高溫環(huán)境下包裹PCC熱管理器件的電池組與無PCC的電池溫度發(fā)展曲線（e）紅外圖像對比。

  為構(gòu)建高導熱、高導電、防泄漏的相變儲熱多功能復合材料，作者提出了一種采用PU網(wǎng)絡和RGNPs骨架雙重封裝制備高性能PCC的新方法，其中3D交聯(lián)PU網(wǎng)絡對PEG的一次封裝緩解了固-液相變泄漏問題，合成的PEG@PU復合材料相變潛熱高達163.5 J/g；隨后引入二次封裝的RGNPs骨架不僅提高了PCC的熱穩(wěn)定性，并且制備的PEG@PU-RGNPs相變復合材料在30 wt%填料含量下導熱系數(shù)高達27.0 W/mK，遠高于文獻報道的其它PEG相變儲熱復合材料PCCs。同時，制備的PCC還具有優(yōu)異的導電性（51.0 S/cm），在1.2 V的低驅(qū)動電壓下成功實現(xiàn)高效電-熱直接轉(zhuǎn)換和存儲（~92.1%）。針對動力電池在冬季寒冷和夏季炎熱工況下的全年侯不同熱管理需求，立足制備的PEG@PU-RGNPs相變儲熱復合材料，作者進一步提出了基于PCC “主動預熱和被動冷卻“相結(jié)合的熱管理策略。實驗結(jié)果表明，在低溫環(huán)境下，采用 PCC直接電-熱轉(zhuǎn)化的電池主動預熱能夠提高其充放電容量；而在高溫環(huán)境下，PCC控溫器件能夠有效降低電池的工作溫度，防止熱失控。綜上所述，本研究設計構(gòu)建的基于雙網(wǎng)絡封裝的高導熱、高導電、防泄漏的相變儲熱復合材料為高效儲能與熱管理應用提供了新思路。文章第一作者是上海交通大學博士生吳閩強，文章通訊作者是李廷賢研究員。通訊單位是上海交通大學。

  文章鏈接：

  Minqiang Wu, Tingxian Li,* Pengfei Wang, Si Wu, Ruzhu Wang, Jie Lin. Dual-Encapsulated Highly Conductive and Liquid-Free Phase Change Composites Enabled by Polyurethane/Graphite Nanoplatelets Hybrid Networks for Efficient Energy Storage and Thermal Management. Small 2021, 2105647.

  https://doi.org/10.1002/smll.202105647

作者簡介

  第一作者吳閩強：上海交通大學博士生，師從李廷賢研究員，主要從事相變儲熱與熱管理、空氣取水和輻射致冷應用等方面的研究。目前在Nano Energy、Energy Storage Materials、Small、Journal of Materials Chemistry A、Energy等國際知名期刊發(fā)表SCI論文9篇。

  通訊作者李廷賢：上海交通大學研究員，國家自然科學基金優(yōu)青項目獲得者，主要從事節(jié)能與儲能中的工程熱物理問題研究，涵蓋太陽能光熱轉(zhuǎn)換及綜合利用(制冷/采暖/空氣取水)、高密度儲熱及能質(zhì)調(diào)控(相變儲熱/熱化學儲能/吸附熱池)、熱管理(材料/器件)等方面的研究工作。近年來通過實施"能源科學-材料科學-化學/化工科學"的多學科、多領域交叉融合，致力于"儲能材料-儲能器件-儲能循環(huán)/系統(tǒng)"的基礎理論及關鍵技術研究，以第一/通訊作者在Energy & Environmental Science、Advanced Materials、Progress in Energy & Combustion Science、ACS Energy Letters、Angewandte Chemie-Int Ed、 Matter、Nature Communications、ACS Central Science、Nano Energy、Energy Storage Materials、Small等國際知名期刊上發(fā)表系列論文，入選ACS Central Science等期刊封面論文6篇，申請/授權(quán)發(fā)明專利40余項，榮獲中國化工學會侯德榜科學技術青年獎、中國制冷學會科學技術青年獎、中國節(jié)能協(xié)會技術發(fā)明二等獎等。

  ITEWA團隊負責人王如竹：上海交通大學講席教授，國家基金委創(chuàng)新群體負責人、全球高被引科學家、國家杰青、長江學者、全國先進工作者、國家教學名師，榮獲國際制冷學會Gustav Lorentzen獎、英國制冷學會J&E Hall獎、日本傳熱學會Nukiyama熱科學紀念獎、國際能源署Rittinger國際熱泵獎、亞洲制冷Academic Award獎、國家自然科學二等獎、國家技術發(fā)明二等獎、國家教學成果二等獎等獎勵。王如竹教授于2018年創(chuàng)建了ITEWA交叉學科創(chuàng)新團隊(Innovative Team for Energy, Water& Air)，致力于解決能源、水、空氣領域的前沿基礎性科學問題和關鍵技術，旨在通過學科交叉實現(xiàn)材料-器件-系統(tǒng)層面的整體解決方案，推動相關領域取得突破性進展。近年來在Joule、Energy & Environmental Science、Advanced Materials、ACS Energy Letters、Angewandte Chemie-Int Ed、Matter、ACS Central Science、Nano Energy、Energy Storage Materials、Small、Journal of Materials Chemistry A等國際知名期刊上發(fā)表系列跨學科交叉論文。

  下載：Dual-Encapsulated Highly Conductive and Liquid-Free Phase Change Composites Enabled by Polyurethane/Graphite Nanoplatelets Hybrid Networks for Efficient Energy Storage and Thermal Management