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中山大學(xué)吳進(jìn)課題組 Nano-Micro Lett.：用于無線呼吸檢測的可拉伸透明水凝膠薄膜基濕度傳感器
2022-10-19  來源：中國聚合物網(wǎng)

  人的生理活動，例如呼吸、運(yùn)動、皮膚疾病等，都會引起相對濕度的變化。因此，相對濕度的監(jiān)測對人體健康的保障具有重大意義。本論文制備了一種水凝膠薄膜濕度傳感器，具有超高靈敏度、透明、柔性、可拉伸性和生物兼容性，在人體相關(guān)的顯示、傳感等領(lǐng)域具有顯著優(yōu)勢。在不同相對濕度的環(huán)境中，水凝膠內(nèi)部水分子含量發(fā)生變化，因此傳感器的離子電導(dǎo)率/電容也會發(fā)生改變。另外，我們提出了一種具有普適且可控的水凝膠薄膜化方法，可以增大水凝膠的比表面積，從而提高對水分子吸附和解吸附的效率，以增強(qiáng)其性能。把藍(lán)牙傳輸電路與該傳感器相結(jié)合，可以實(shí)現(xiàn)對人體呼吸的實(shí)時(shí)、無線監(jiān)測和呼吸暫停的報(bào)警。



本文亮點(diǎn)

1、提出了一種普適且可控的水凝膠薄膜化方法，可以極大提高水凝膠薄膜濕度傳感器的靈敏度（達(dá)13462.1%/%RH）。
2、濕度傳感器具有良好的可拉伸性，并使?jié)穸葌鞲行阅軝C(jī)械可調(diào)。

3、基于該傳感器開發(fā)了一種具有藍(lán)牙傳輸功能的無線呼吸中斷檢測口罩，能夠?qū)崟r(shí)、無線、準(zhǔn)確地獲取穿戴者的呼吸狀態(tài)，如呼吸間隔、頻率、呼吸暫停等。


  濕度傳感器是與人體乃至其他生物的健康最息息相關(guān)的傳感器之一，例如，它可以監(jiān)測人體呼吸，通過分析人體的呼吸頻率和模式來監(jiān)測健康狀況。人體皮膚表面不正常的濕度水平會導(dǎo)致各種皮膚疾病，利用濕度傳感器進(jìn)行檢測能夠提前知曉并且及時(shí)進(jìn)行預(yù)防與治療。中山大學(xué)吳進(jìn)課題組利用水凝膠在不同濕度環(huán)境下其內(nèi)部的水分子含量會改變進(jìn)而改變其電導(dǎo)率這一特性，制備了基于雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠薄膜的超高靈敏濕度傳感器。通過溶劑置換策略，有效地提高了水凝膠的保濕抗凍性。另外，提出了一種普適且可控的薄膜化方法，可以顯著增大水凝膠的比表面積，從而提高其對水分子吸附和解吸附的效率，使傳感器的靈敏度最大可以從0.2提升到13462.1%/%RH。在實(shí)際應(yīng)用中，利用DDS芯片提供200Hz的交流信號，并且利用MCU采集分析濕度傳感器輸出的信號，從中提取出呼吸的波形、頻率和周期，并將數(shù)據(jù)通過藍(lán)牙實(shí)時(shí)發(fā)送到手機(jī)終端，體現(xiàn)了其在可穿戴傳感器領(lǐng)域的應(yīng)用價(jià)值。


1. 水凝膠薄膜濕度傳感器概要


  提出了一種具有普適性的厚度可控的水凝膠薄膜化的方法，有助于增強(qiáng)對水分子的吸附和解吸附效率，使水凝膠傳感器的靈敏度最大可以從0.2提升至13462.1%/%RH，極大幅度地提高了傳感器的濕度傳感性能。同時(shí)，其微米級別的厚度也有利于未來柔性電子器件的集成。

 

圖1. 可拉伸水凝膠薄膜濕度傳感器的制備過程、優(yōu)異性能及其在無線呼吸監(jiān)測中的實(shí)際可穿戴應(yīng)用。


2. 水凝膠的保濕抗凍特性


  通過引入多元醇，利用其含有的大量羥基基團(tuán)，與水分子之間形成氫鍵，把內(nèi)部的自由水轉(zhuǎn)化成結(jié)合水，從而提高了自身的保濕抗凍性能：在干燥環(huán)境下存儲48小時(shí)后，質(zhì)量損失從75%降低至11%；冰點(diǎn)從-13.1℃降低至-120℃以下。這為水凝膠基傳感器的穩(wěn)定工作提供了保障。

 

圖2. 水凝膠的材料表征。


3. 明確濕度傳感機(jī)制，實(shí)現(xiàn)優(yōu)越濕度傳感性能的通用微型化方法


  系統(tǒng)地探究解釋了水凝膠基濕度傳感器的響應(yīng)機(jī)制。外界不同的相對濕度會使水凝膠內(nèi)部水分子含量產(chǎn)生變化進(jìn)而使得離子導(dǎo)電的薄膜水凝膠的電導(dǎo)率發(fā)生變化，最終表現(xiàn)為其的電導(dǎo)的改變。水凝膠薄膜的電導(dǎo)率σ定義為：

  其中ni 為載流子濃度，μi為例子遷移率，zi為移動離子電荷的價(jià)態(tài)，e為單位電荷。在干燥環(huán)境（11%RH）下，復(fù)阻抗譜是一個(gè)完整的半圓，等效電路由薄膜電阻和電容并聯(lián)表示；在33%相對濕度下，頻譜的半圓仍然完整，但低頻區(qū)開始出現(xiàn)一條短斜線，這是因?yàn)閃arburg串聯(lián)阻抗開始添加到等效電路中，但其對頻譜的影響尚不明顯；隨著濕度進(jìn)一步增加（37-98%RH），復(fù)阻抗譜的半圓逐漸消失，斜線明顯變長，此時(shí)Warburg串聯(lián)阻抗成為影響頻譜的主要因素。通過計(jì)算可以得到水凝膠薄膜傳感器低濕度范圍的靈敏度S1和高濕度范圍的靈敏度S2分別為17.6和67.0%/%RH，相對水凝膠塊體傳感器的0.2%/%RH高出兩個(gè)數(shù)量級。

 

圖3. 濕度傳感器的在不同相對濕度環(huán)境下的復(fù)阻抗圖譜和其濕度傳感性能。


  薄膜化這一方法可以顯著提高水凝膠基濕度傳感器的傳感性能。極薄的厚度讓水凝膠的比表面積從5×10?? μm?1提高到了3.7×10?2 μm?1，加速了水凝膠對水分子的吸附和解吸附，從而提高了水凝膠的濕度敏感性；同時(shí)，其初始電導(dǎo)從2.8×10?? S降低到了2.8×10?? S，使傳感器的響應(yīng)值增大。因此在兩者的協(xié)同作用下，水凝膠基濕度傳感器的靈敏度隨著厚度的減小繼續(xù)顯著增加。另外，傳感器還具有良好的重復(fù)性和較小的遲滯。

 

圖4. 不同厚度的聚丙烯酰胺-卡拉膠水凝膠薄膜的透明度和濕敏性能。


  系統(tǒng)地研究了水凝膠薄膜濕度傳感器在不同應(yīng)變和溫度場景下的性能。當(dāng)拉伸應(yīng)變從0%增加到25%時(shí)，傳感器的S1和S2分別從3.5%/%RH和37.4%/%RH增加到15.7%/%RH和358.1%/%RH。這是因?yàn)樗z薄膜的拉伸應(yīng)變可以使其表面積增大，為水分子提供了更多的吸附位點(diǎn)，從而增強(qiáng)了其濕敏性能。在實(shí)際應(yīng)用中，可在水凝膠薄膜濕度傳感器外集成應(yīng)變傳感器，實(shí)時(shí)監(jiān)測施加于傳感系統(tǒng)的應(yīng)變，并將濕度-應(yīng)變復(fù)合信號的響應(yīng)解耦，準(zhǔn)確地得到環(huán)境中的相對濕度。
同時(shí)，在日常使用中，外界環(huán)境溫度的變化也可能影響濕度傳感器的正常工作。將傳感器放置在15、25、32和41℃進(jìn)行濕度測試，可以看到溫度越高，傳感器對相同相對濕度的響應(yīng)越大。這是因?yàn)楦邷卮龠M(jìn)了水分子的運(yùn)動，提高了水凝膠薄膜對水分子的吸附和解吸附效率。與對拉伸應(yīng)變干擾的處理類似，可以在濕度傳感器外集成一個(gè)溫度傳感器進(jìn)行校準(zhǔn)。因此，水凝膠薄膜濕度傳感器可以適應(yīng)多種環(huán)境條件，增加了其實(shí)際應(yīng)用范圍與價(jià)值。

 

圖5. 濕度傳感器在0%-25%拉伸狀態(tài)和15-41℃環(huán)境下的濕度傳感性能


4. 水凝膠組分優(yōu)化以改進(jìn)傳感器性能


  通過分析傳感器工作機(jī)制，改進(jìn)材料工程策略，提升水凝膠薄膜濕度傳感器的傳感性能。木薯淀粉是一種良好的吸濕性材料，內(nèi)部含有大量的羥基，可以與水分子以氫鍵的形式相結(jié)合。用類似的方法制備了聚丙烯酰胺-木薯淀粉雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠薄膜，從而大幅度增加了薄膜中對水分子的吸附位點(diǎn)；诖说臐穸葌鞲衅鲗98%RH的響應(yīng)最高可達(dá)485486.8%，靈敏度S1和S2分別增加到了1475.1和13462.1%/%RH。經(jīng)過調(diào)研，水凝膠薄膜濕度傳感器的整體性能優(yōu)于現(xiàn)有的基于其他材料的柔性濕度傳感器，如氧化石墨烯、單壁碳納米管-聚乙烯醇等。

 

圖6. 聚丙烯酰胺-木薯淀粉水凝膠薄膜濕度傳感器的傳感性能。


5. 用于呼吸監(jiān)測的水凝膠薄膜濕度傳感器的概念驗(yàn)證演示


  檢測人體呼出氣體中的濕度是監(jiān)測呼吸信號的有效方法。將傳感器與無線電路集成，構(gòu)建具有藍(lán)牙傳輸功能的睡眠呼吸暫停無線檢測報(bào)警系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)對人體呼吸狀態(tài)的采集、處理、傳輸并最終顯示。呼吸中斷報(bào)警電路以DDS芯片提供600mV, 200Hz的交流信號，并施加于濕度傳感器兩端？缱璺糯笃鲗鞲衅鬏敵龅碾娏餍盘栟D(zhuǎn)換放大為電壓信號，后再經(jīng)過一級電壓放大器后由ADC采集。以STM32F103RCT6為MCU對濕度傳感器輸出的信號進(jìn)行分析，從中提取呼吸的波形、頻率和周期，并將數(shù)據(jù)通過藍(lán)牙實(shí)時(shí)發(fā)送到手機(jī)終端。同時(shí)，當(dāng)MCU檢測到呼吸間隔超過10s時(shí)，手機(jī)和電路板同時(shí)觸發(fā)聲光報(bào)警，以警示用戶和監(jiān)護(hù)人。這表明水凝膠薄膜濕度傳感器具有較大的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。 


圖7. 水凝膠薄膜濕度傳感器集成在智能口罩中用于實(shí)時(shí)、無線監(jiān)測人體呼吸暫停


  原文鏈接:

  Humidity Sensing of Stretchable and Transparent Hydrogel Films for Wireless Respiration Monitoring

  Yuning Liang, Qiongling Ding, Hao Wang, Zixuan Wu, Jianye Li, Zhenyi Li, Kai Tao, Xuchun Gui, and Jin Wu*

  Nano-Micro Letters 14(2022). 

  https://doi.org/10.1007/s40820-022-00934-1

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（責(zé)任編輯：xu）
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