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  材料在長(zhǎng)期服役過(guò)程中難免會(huì)產(chǎn)生微裂痕，微裂痕的積累、聚集、擴(kuò)展會(huì)進(jìn)一步誘導(dǎo)材料內(nèi)部宏觀裂痕的產(chǎn)生，從而影響材料的服役性能和使用壽命。為了保證和提高材料在服役過(guò)程中的可靠性，本研究設(shè)計(jì)了一類可實(shí)現(xiàn)裂痕檢測(cè)-自愈追蹤的強(qiáng)韌、耐穿刺熒光聚氨酯彈性體。該材料的主要特點(diǎn)表現(xiàn)為：1）優(yōu)異的韌性和耐穿刺性能可以防止材料在長(zhǎng)期形變和接觸尖銳物體后產(chǎn)生性能下降的問(wèn)題；2）若材料表面不幸產(chǎn)生了微裂痕，利用便攜式紫外燈對(duì)材料表面進(jìn)行照射便可輕松實(shí)現(xiàn)裂痕定位。通過(guò)加熱，隨著材料在自愈過(guò)程中裂痕逐漸消失，裂痕處熒光強(qiáng)度與其周圍熒光強(qiáng)度逐漸趨于一致，熒光強(qiáng)度的變化可用來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)愈合進(jìn)程的實(shí)時(shí)追蹤。

圖 1. 超支化聚氨酯彈性體的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)。a) 化學(xué)結(jié)構(gòu); b) 材料在拉伸過(guò)程中，氫鍵作為犧牲鍵進(jìn)行的能量耗散機(jī)制; c) SAX; d) TEM; e) 變溫FTIR.

  重氮烷基脲（DU）是一種含有多個(gè)氫鍵供體和受體的多元醇，也是一類非典型的發(fā)光化合物，具有聚集誘導(dǎo)發(fā)光（AIE）的特性。將不同摩爾分?jǐn)?shù)的DU引入聚氨酯鏈段中得到一系列超支化HPDU熒光聚氨酯彈性體。氫鍵可作為犧牲鍵在材料拉伸過(guò)程中起到能量耗散的作用，熒光性能可輔助材料實(shí)現(xiàn)裂痕檢測(cè)-自愈追蹤的性能。

圖 2. HPDU材料的光學(xué)、力學(xué)及自愈合性能表征。a) HPDU在可見(jiàn)光范圍內(nèi)的透過(guò)率; b) 透明HPDU薄膜照片; c) HPDU薄膜的應(yīng)力應(yīng)變曲線; d) 與已報(bào)道的彈性體、橡膠、凝膠材料的韌性對(duì)比; e) HPDU材料的流變性能; f) HPDU16的循環(huán)應(yīng)力應(yīng)變; g) 材料自愈合示意圖; h) 自愈合后的HPDU4的拉伸性能; i) HPDU4的自愈合效率。

  系列HPDU材料在可見(jiàn)光范圍內(nèi)具有約90%的透光率，通過(guò)應(yīng)力應(yīng)變曲線積分計(jì)算出系列HPDU材料的斷裂功，其中HPDU10的斷裂功可以達(dá)到228 MJ m^-3, 與眾多文獻(xiàn)中報(bào)道的彈性體、橡膠、凝膠材料相比表現(xiàn)出卓越的韌性，同時(shí)也高于蜘蛛牽引絲(Spider Dragline Silk 180 MJ m^-3) 以及一些人造纖維，如Kevlar 49 (50 MJ m^-3)，Nylon 6,6 (80 MJ m^-3)。隨著體系中DU摩爾含量的升高，HPDU材料中支化點(diǎn)的增多及氫鍵含量的升高使得材料具有越來(lái)越高的橡膠模量平臺(tái)。循環(huán)應(yīng)力應(yīng)變實(shí)驗(yàn)表明氫鍵在拉伸過(guò)程中起到了能量耗散作用。基于氫鍵作用及高分子鏈良好的運(yùn)動(dòng)能力，經(jīng)過(guò)90 ℃ 10 h的愈合后，HPDU4的愈合效率可以達(dá)到96%以上。

圖 3. 耐穿刺性能的表征。a) 試驗(yàn)用的穿刺設(shè)備; b)不同HPDU彈性體的穿刺位移與穿刺力的關(guān)系; c) 動(dòng)態(tài)穿刺過(guò)程; d) 穿刺能。

  耐穿刺性可用以表征材料受到尖銳物體作用后保持完整的能力。對(duì)系列HPDU薄膜進(jìn)行穿刺試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)HPDU10表現(xiàn)出最佳的耐穿刺性能，這主要是因?yàn)轶w系中存在著可進(jìn)行能量耗散的氫鍵作用與高分子鏈良好的流動(dòng)性共同導(dǎo)致的。

圖 4. DU的非典型發(fā)光行為。a)日光燈下的DU; b）365 nm紫外燈光照下的DU; c）DU在不同比例的混合溶劑中的聚集誘導(dǎo)發(fā)光行為, V水 (良溶劑) / V THF (不良溶劑) = 10:0, 9:1, 7:3, 5:5, 3:7, 1:9, 0:10。

  DU小分子中含有大量的氫鍵供體和受體，非典型生色團(tuán)的簇聚和電子共享為其成為非典型發(fā)光化合物及產(chǎn)生聚集誘導(dǎo)發(fā)光現(xiàn)象提供可能。利用DU合成的系列HPDU薄膜也因此表現(xiàn)出明顯的光致發(fā)光行為。

圖 5. HPDU的熒光性能及其在裂痕檢測(cè)-自愈追蹤中的應(yīng)用。a) 365 nm紫外光照射下及 b) 拉伸過(guò)程中的熒光HPDU薄膜; c) HPDU薄膜在365 nm波長(zhǎng)紫外光下的發(fā)射譜; d) 薄膜表面裂痕處的光致發(fā)光現(xiàn)象; e) 便攜式熒光筆檢測(cè)愈合前后熒光薄膜表面的裂痕的示意圖; f) 熒光薄膜表面形狀為“XJTU”的裂痕隨著愈合過(guò)程的進(jìn)行逐漸消失。

  在含有裂痕形狀為“XJTU”的HPDU薄膜表面，裂痕處的熒光強(qiáng)度顯著高于裂痕周圍的平整處，這主要是由于薄膜裂痕處的粗糙度較高，原本在薄膜內(nèi)部進(jìn)行全反射的光線在裂痕處會(huì)經(jīng)歷反射、折射等過(guò)程。這為材料表面微裂痕的快速便捷檢測(cè)提供了新途徑。在材料自愈合過(guò)程中，這種裂痕處明亮的本征型熒光會(huì)逐漸變淡，待材料最終實(shí)現(xiàn)自愈合后，裂痕處的熒光強(qiáng)度與薄膜整體熒光強(qiáng)度趨于一致。熒光強(qiáng)度的變化有助于實(shí)現(xiàn)材料愈合程度的實(shí)時(shí)追蹤。

  相關(guān)研究近期以“Extremely Tough, Puncture-Resistant, Transparent and Photoluminescent Polyurethane Elastomers for Crack Self-Diagnose and Healing Tracking”為題，在期刊ACS Applied Materials & Interfaces上發(fā)表。西安交通大學(xué)化學(xué)院博士生陳興幸為該論文的第一作者，西安交通大學(xué)化學(xué)院張彥峰研究員為唯一通訊作者。該工作得到國(guó)家自然科學(xué)基金(NSFC 51873170, 11732012)、中央高�；A(chǔ)研究經(jīng)費(fèi)、西安交通大學(xué)青年拔尖人才計(jì)劃、陜西省百人計(jì)劃、陜西省重點(diǎn)產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新鏈(No. 2019ZDLGY02-02)等項(xiàng)目的資助。同時(shí)感謝中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所的陳全研究員和劉雙博士對(duì)材料流變學(xué)的測(cè)試及理論分析，感謝西安交通大學(xué)機(jī)械工程系的陳小明教授在穿刺試驗(yàn)測(cè)試方面的幫助，感謝西安交通大學(xué)航天航空學(xué)院的安樂(lè)博士對(duì)材料應(yīng)力應(yīng)變曲線模擬方面的理論計(jì)算。

  文章鏈接：

  Chen, X.; Zhong, Q.; Cui, C.; Ma, L.; Liu, S.; Zhang, Q.; Wu, Y.; An, L.; Cheng, Y.; Ye, S.; Chen, X.; Dong, Z.; Chen, Q.; Zhang Y. Extremely Tough, Puncture-Resistant, Transparent, and Photoluminescent Polyurethane Elastomers for Crack Self-Diagnose and Healing Tracking. ACS Appl. Mater. Interfaces 2020, 12, 30847–30855

  https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsami.0c07727