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青科大賀愛華教授團(tuán)隊《Compos. Part A》：揭示反式橡膠鏈序結(jié)構(gòu)對橡膠納米復(fù)合材料動態(tài)性能的貢獻(xiàn)
2023-07-20  來源：高分子科技

  具有優(yōu)異動態(tài)性能（高抗疲勞、低磨耗、低滾動阻力）的橡膠納米復(fù)合材料由于涉及制品的安全性、環(huán)保性及長服役壽命等一直是人們關(guān)注的熱點。研究證明，在橡膠基體內(nèi)引入結(jié)晶聚合物對橡膠納米復(fù)合材料綜合性能影響較大，且結(jié)晶聚合物與橡膠材料的相容性、結(jié)晶結(jié)構(gòu)的尺寸、結(jié)晶結(jié)構(gòu)與橡膠基體的相互作用均對復(fù)合材料的動態(tài)性能產(chǎn)生較大影響。因此，發(fā)展結(jié)晶性新型合成橡膠材料，通過調(diào)控橡膠晶體結(jié)構(gòu)對橡膠納米復(fù)合材料進(jìn)行改性具有重大意義。


  青島科技大學(xué)賀愛華教授團(tuán)隊致力于新型合成橡膠材料的結(jié)構(gòu)設(shè)計與性能研究，發(fā)現(xiàn)不同鏈序列結(jié)構(gòu)的反式丁戊橡膠（TBIR）對橡膠納米復(fù)合材料的綜合性能產(chǎn)生不同的影響。近期，該團(tuán)隊采用TiCl4/MgCl2型Ziegler-Natta催化劑，通過改變Bd與Ip的投料比，合成了四種共聚單體組成不同、主鏈TPI嵌段長度不同的TBIR-1、TBIR-2、TBIR-3和TBIR-4共聚物。高反式-1,4結(jié)構(gòu)(~ 98%)的TBIR共聚物具有不同的丁二烯含量(FBd, 3.1 ~ 27.1 mol%)(圖1A)。DSC和WAXD結(jié)果表明，當(dāng)FBd為3 ~ 6 mol%時，TBIR-1和TBIR-2的結(jié)晶熔融溫度(Tm)約為43 ~ 45℃，結(jié)晶度約為8 ~ 10%(圖1B, 1C)，屬于TPI晶體。而含14.5 mol% FBd的TBIR-3在35℃時呈現(xiàn)Tm，結(jié)晶度約為4%。含27 mol% FBd的TBIR-4在室溫下幾乎是無定形的(圖1B, 1C)。隨著Bd/Ip投料比的增加，TBIR樣品的結(jié)晶性降低，Tm降低。如圖1D所示，TBIR-1和TBIR-2主要由具有較長結(jié)晶TPI段(nIp = 40)的D級分組成，結(jié)晶度為8 ~ 10%。TBIR-3主要由TPI段較短的F級分(nIp = 9)組成，結(jié)晶度約為4%;而TBIR4主要由nIp= 4的G級分組成，幾乎處于無定形狀態(tài)。


圖1.原始TBIR共聚物的1H-NMR譜(A)、DSC曲線(B)、熔點Tm和結(jié)晶度Xc (C)、餾分分布(D)

  研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)10份的TBIR與NR共混時，不同鏈序結(jié)構(gòu)的TBIR對最終NR/TBIR復(fù)合材料動態(tài)性能的影響明顯不同。TPI段較長的TBIR共聚物(如TBIR-1、TBIR-2、TBIR-3)對NR基復(fù)合材料的疲勞性能有較好的改善作用。因為結(jié)晶性TPI嵌段在NR基體中可形成有序的結(jié)晶相疇，使橡膠基體具有較高的強(qiáng)度和模量，從而抑制填料團(tuán)聚，改善填料分散，且TPI片層堆疊可以抑制裂紋擴(kuò)展，誘導(dǎo)裂紋分支，降低能量耗散。同時發(fā)現(xiàn)，與含有中等結(jié)晶度TBIR-1 (結(jié)晶度9.4%)的NR/TBIR-1 硫化膠相比，含有低結(jié)晶度(結(jié)晶度4.1%) TBIR-3 的NR/TBIR-3硫化膠呈現(xiàn)了優(yōu)異的綜合性能 (伸張疲勞壽命提高51%，滾阻降低6%，耐磨性提高6%，撕裂強(qiáng)度基本不變)。（圖2）。因為NR/TBIR-3硫化膠中構(gòu)筑了更均勻的聚合物三元網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu) (硫交聯(lián)鍵、氫鍵和納米尺度的聚合物片晶堆疊結(jié)構(gòu)) ，賦予復(fù)合材料優(yōu)異的動態(tài)力學(xué)性能和綜合性能。參與硫化交聯(lián)TBIR-3在NR復(fù)合材料中可形成納米級片晶結(jié)構(gòu)，不僅提高硫化膠基體的強(qiáng)度和模量，改善填料分散性，而且NR與TBIR-3之間共硫化交聯(lián)顯著提高了片晶與NR基體的相互作用，使其抗疲勞性能大大提高，同時片晶結(jié)構(gòu)也能阻止裂紋的擴(kuò)展并誘導(dǎo)裂紋支化，從而耗散能量，提高疲勞性能。本研究致力于構(gòu)筑高性能橡膠復(fù)合材料理想的聚合物網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，探究影響橡膠復(fù)合材料動態(tài)性能的關(guān)鍵因素。 


圖2.TBIR單體序列結(jié)構(gòu)分布與力學(xué)性能的關(guān)系


  該研究成果近日以“The influence of crystalline component with varied chain sequence structure and crystallinity on properties of NR based nanocomposites”為題發(fā)表在材料類研究領(lǐng)域國際知名期刊《Composites Part A: Applied Science and Manufacturing》上。該論文第一作者為高分子學(xué)院2021級碩士研究生王碩，通訊作者為賀愛華教授，青島科技大學(xué)為第一單位和唯一通訊單位。該研究工作得到了國家重點研發(fā)計劃項目(批準(zhǔn)號：2022YFB3704700)、山東省重大科技創(chuàng)新工程項目(批準(zhǔn)號：2021CXGC010901)及泰山學(xué)者工程專項經(jīng)費的資助。


  論文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.compositesa.2023.107462


  個人鏈接：https://gfz.qust.edu.cn/info/1273/5720.htm（歡迎加入）


  賀愛華課題組長期招收推免直博生，碩、博士研究生和博士后等；研究方向包括Ziegler-Natta催化劑及其催化機(jī)理研究，新型合成橡膠材料，高性能聚烯烴材料，橡膠納米復(fù)合材料及高性能橡膠等。歡迎對相關(guān)研究方向感興趣的同學(xué)/博士/學(xué)者郵件聯(lián)系：aihuahe@iccas.ac.cn。

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