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華南師大張振、浙理工李營戰(zhàn) ACS SCE：化害為利！牛糞中提取木質(zhì)纖維素納米顆粒為Pickering乳化劑制備相變微膠囊
2023-09-14  來源：高分子科技

  納米纖維素具有優(yōu)異的性能和廣泛的應(yīng)用，近年來在學(xué)術(shù)和工業(yè)領(lǐng)域都備受關(guān)注。纖維素納米晶(CNC)和纖維素納米纖維(CNF)等納米纖維素，通常采用 "自上而下 "的策略制備，一般利用強酸水解、有機混酸水解或機械研磨等方法從天然木質(zhì)纖維素材料中除去無定型態(tài)的成分(木質(zhì)素、半纖維素和部分纖維素)，得到具有獨特納米結(jié)構(gòu)(直徑20-200 nm，高長徑比)的納米纖維素。然而，目前納米纖維素的制備過程存在高能耗、高污染、高成本等問題，極大限制了納米纖維素的應(yīng)用和商業(yè)化推廣。因此，通過簡便、綠色、低成本的方法制備納米纖維素一直是一項具有挑戰(zhàn)性且意義重大的工作。


  牛是全球數(shù)量第二多的養(yǎng)殖家畜，全球約有 15 億頭，糞便排放量巨大，是畜牧業(yè)面臨的主要污染來源。牛糞中含有大量的纖維素、半纖維素和木質(zhì)素，在我國西藏、內(nèi)蒙古以及農(nóng)村等地區(qū)，往往被用作燃料或肥料。作為反芻動物中的一種，其消化包括咀嚼、反芻、消化液分解等過程，類似于從生物質(zhì)中提取納米纖維素的機械剝分、化學(xué)水解和酶降解等。因此，如何實現(xiàn)牛糞中納米生物質(zhì)的分離和資源化利用具有重要的研究價值。



  基于此，華南師范大學(xué)周國富教授團隊張振和浙江理工大學(xué)李營戰(zhàn)副研究員等人對反芻動物的消化過程進行分析，以呼倫貝爾大草原牧場的牛糞作為研究對象，通過簡便的過濾和離心分離方法從牛糞中提取了穩(wěn)定分散的木質(zhì)纖維素納米顆粒(Lignocellulose nanoparticles，LCNPs)，而且LCNPs具有優(yōu)異的皮克林(Pickering)乳化性能，并以LCNP穩(wěn)定的Pickering乳液為模板，通過原位聚合得到了以密胺樹脂為殼層的相變材料微膠囊，芯材含量高達88.9%，相變焓為214.3 J g-1，并展示了優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和耐用性。相關(guān)研究成果以“Lignocellulose nanoparticles extracted from cattle dung as Pickering emulsifiers for microencapsulating phase change materials”為題發(fā)表在《ACS Sustainable Chemistry & Engineering》上。 



  本研究采用簡便的過濾和離心的方法，去除牛糞中的粗纖維和其他不能分散的組分，從而得到穩(wěn)定分散的LCNP分散液。根據(jù)SEM和TEM的測量統(tǒng)計，LCNPs的直徑約為50.2和63.5 nm，與DLS測得LCNPs 的水合直徑59.6 nm接近。此外，LCNPs與傳統(tǒng)納米纖維素具有相近的表面zeta電位(約36.2 mV)。值得注意的是，傳統(tǒng)的納米纖維素在干燥過程中容易形成聚集，且很難再分散，而LCNPs冷凍干燥后的粉末具有良好的再分散性，可以輕易的二次分散于水或乙醇中，且靜置12 h無沉淀生成(圖1)。 


圖1. LCNP水分散液(A)，LCNP的SEM(B)和TEM(C)圖，凍干的LCNP粉末(D)，LCNP粉末的水再分散液(E)和乙醇再分散液(F)


  通過固體核磁、FT-IR、XPS、XRD、TGA、TAPPI T19 m-54和TAPPI-T222 om-88等方法，對比了LCNPs和纖維素納米晶(CNC)的組成成分、結(jié)構(gòu)、結(jié)晶度和熱穩(wěn)定性(圖2)。與CNC相比，LCNPs具有較低的結(jié)晶度和類似的熱穩(wěn)定性。LCNPs的主要成分為木質(zhì)素(38.3%)，纖維素(12.9%)和半纖維素(37.7%)。 


圖2. LCNP和CNC的固體核磁碳譜對比圖(A)；紅外對比圖(B)；XPS對比圖(C)；XRD對比圖(J)和TGA對比圖(K)；CNC的C 1s和O 1s分峰(D-E)；LCNP的N 1s，C 1s和O 1s分峰；牛糞和LCNP的各組分含量對比圖(I)。


  如圖3所示，LCNP對十四烷具有優(yōu)異的Pickering乳化效果，乳液粒徑隨LCNP濃度的增加而降低，乳液分數(shù)隨LCNP濃度的增加而增加。同時，也測量了LCNP分散液的表面張力為76.6 mN*M-1,與水的表面張力(76.3 mN*M-1)近似，表明LCNP分散液中不含表面活性劑，是通過和油水兩相的部分潤濕性穩(wěn)定的Pickering乳液。此外，也研究了不同的水油比(圖4)和油相(圖5)對LCNP穩(wěn)定Pickering乳液的影響，證實了LCNP出色的 Pickering 乳化能力及其穩(wěn)定的Pickering乳液具有長期穩(wěn)定性。 


圖3. 不同質(zhì)量分數(shù)的LCNP分散液的乳化效果對比(以C14為油相)，乳化前(A),乳化后(B)和乳化后靜置12小時；不同濃度下乳液的光學(xué)顯微鏡照片(D-I)。 


圖4. 不同水油比的LCNP分散液(0.5 wt.%)的乳化效果對比(以C14為油相)，乳化前(A),乳化后(B)和乳化后靜置12小時；不同水油比下乳液的光學(xué)顯微鏡照片(D-L)。 


圖5. LCNP分散液(0.5 wt.%)穩(wěn)定不同油相(亞麻仁油、)的乳化效果對比，乳化前(A),乳化后(B)和乳化后靜置12小時；不同水油比下乳液的光學(xué)顯微鏡照片(D-L)。


  以 LCNP 穩(wěn)定的相變材料Pickering乳液為模板，向其中加入三聚氰胺和甲醛(MF)的預(yù)聚體，在酸性條件下原位聚合，形成密胺樹脂殼層，從而得到相變材料(PCM)微膠囊，不僅解決了PCM易泄漏的問題，而且MF的阻燃性也解決了PCM易燃的弊端。如圖6所示，在100 ℃熱臺上加熱24小時，二十二烷微膠囊展示了優(yōu)異的熱穩(wěn)定性，而塊狀二十二烷和凍干的LCNP穩(wěn)定的二十二烷Pickering乳液因為PCM的融化而浸潤整張吸油紙，PCM冷卻使吸油紙呈現(xiàn)疏水狀態(tài)。根據(jù)DSC分別測定純二十二烷和二十二烷微膠囊的相變焓，可以計算得到PCM微膠囊的芯材含量高達88.9%，相變焓為214.3 J g-1，在經(jīng)過200個融化-凝固循環(huán)后，仍保持95%的焓值，有望用于節(jié)能建筑的熱能儲存和新能源汽車電池的熱管理。 


圖6. (A) 100 °C時塊狀二十二烷(上)、二十二烷的Pickering乳液凍干粉末(中)和二十二烷微膠囊(下)的泄漏測試；(B)塊狀二十二烷和二十二烷微膠囊的TGA曲線；(C)塊狀二十二烷和二十二烷微膠囊的DSC曲線；(D) 二十二烷微膠囊在第一次(黑線)和第200次(紅線)加熱-冷卻循環(huán)掃描時的DSC曲線。


  這項研究為提取納米纖維素提供了一種新的方式，不僅為畜牧業(yè)廢棄物的處理提出了新的高附加值的利用，同時展示了LCNPs優(yōu)異的皮克林乳化性能，以LCNP穩(wěn)定相變材料的皮克林乳液為模板，包覆MF殼層，得到熱穩(wěn)定性優(yōu)異，耐用的相變材料微膠囊，在新能源和節(jié)能建筑等領(lǐng)域有著具有競爭力的應(yīng)用潛力。


  本文第一作者為華南師范大學(xué)華南先進光電子研究院碩士研究生丁羽高，通訊作者為華南師范大學(xué)張振副研究員和浙江理工大學(xué)李營戰(zhàn)副研究員。本文得到了呼倫貝爾學(xué)院張雪蓮老師和新華三張哲的大力支持，得到了國家重點研發(fā)計劃、廣東省面上項目和廣州市科技計劃等資助。


  原文鏈接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acssuschemeng.3c05314

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