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浙大賈錚研究員、朱書澤研究員 Adv. Mater.：利用非彈性裂紋鈍化機(jī)制設(shè)計(jì)具有厘米級(jí)內(nèi)聚斷裂長(zhǎng)度的高韌性單網(wǎng)絡(luò)水凝膠
2024-03-16  來(lái)源：高分子科技

  材料斷裂現(xiàn)象具有缺陷敏感性，即材料的臨界斷裂伸長(zhǎng)會(huì)隨著缺陷尺寸的增加而降低。內(nèi)聚斷裂長(zhǎng)度（fractocohesive length，即斷裂韌性與斷裂功的比值）是衡量材料對(duì)缺陷敏感程度的重要指標(biāo)。材料的內(nèi)聚斷裂長(zhǎng)度越大，其斷裂伸長(zhǎng)對(duì)缺陷就越不敏感。大多數(shù)合成軟材料的內(nèi)聚斷裂長(zhǎng)度通常在毫米量級(jí)。近期，浙江大學(xué)賈錚研究員課題組與朱書澤研究員課題組合作報(bào)道了一種高度缺陷不敏感的單網(wǎng)絡(luò)水凝膠（HFI水凝膠）。該水凝膠的內(nèi)聚斷裂長(zhǎng)度高達(dá)2.21厘米，是目前為止合成水凝膠內(nèi)聚斷裂長(zhǎng)度的最高紀(jì)錄。同時(shí)，該水凝膠具有高達(dá)13300 J/m2斷裂韌性。這種非同尋常的缺陷不敏感特性來(lái)源于高度不均勻的網(wǎng)絡(luò)所產(chǎn)生的非彈性裂紋鈍化。當(dāng)HFI水凝膠受到拉伸時(shí)，大量短鏈發(fā)生斷裂，長(zhǎng)鏈則逐漸解纏結(jié)、展開、直至被拉直，從而在裂紋尖端形成大范圍的非彈性變形區(qū)。這使裂紋尖端發(fā)生顯著鈍化，降低了裂紋尖端的應(yīng)力集中，有效地阻礙了裂紋擴(kuò)展。這一設(shè)計(jì)策略為發(fā)展高度缺陷不敏感軟材料提供了新的技術(shù)路線。


  軟材料廣泛應(yīng)用于柔性可穿戴設(shè)備、組織工程和軟體機(jī)器人等領(lǐng)域。然而，大多數(shù)合成軟材料的內(nèi)聚斷裂長(zhǎng)度較小，僅約1毫米。盡管目前已有大量工作針對(duì)水凝膠強(qiáng)韌化進(jìn)行設(shè)計(jì)，大大提高了水凝膠的斷裂韌性，但這些強(qiáng)韌水凝膠的內(nèi)聚斷裂長(zhǎng)度并沒(méi)有得到顯著的提升。迄今為止，僅個(gè)別合成水凝膠（如聚丙烯酰胺-海藻酸鈉雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠）的內(nèi)聚斷裂長(zhǎng)度可達(dá)到約1厘米。


  針對(duì)以上問(wèn)題，浙江大學(xué)工程力學(xué)系賈錚研究員課題組與朱書澤研究員課題組共同報(bào)道了一種具有高度缺陷不敏感特性的單網(wǎng)絡(luò)聚丙烯酰胺水凝膠，成果以《Designing ultratough single-network hydrogels with centimeter-scale fractocohesive lengths via inelastic crack blunting》為題發(fā)表于Advanced Materials。該材料的制備方法簡(jiǎn)單：將常規(guī)濃度的丙烯酰胺（aam）、過(guò)硫酸銨（APS）、去離子水與適當(dāng)?shù)?/span>極少量N,N''－亞甲基雙丙烯酰胺（MBAA）混合，通過(guò)自由基聚合，即可制備高度缺陷不敏感的單網(wǎng)絡(luò)HFI水凝膠。該水凝膠的內(nèi)聚斷裂長(zhǎng)度為2.21厘米，是文獻(xiàn)報(bào)道的水凝膠內(nèi)聚斷裂長(zhǎng)度的最高值（如圖1a所示）。溶脹及DMA測(cè)試證明該材料有完整的化學(xué)交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)且表現(xiàn)出彈性固體而非粘性流體的材料行為。通過(guò)粗；肿觿(dòng)力學(xué)模擬（CGMD）及實(shí)驗(yàn)，他們發(fā)現(xiàn)該水凝膠網(wǎng)絡(luò)含有長(zhǎng)度分布廣泛的高分子鏈。在缺陷存在的情況下，裂紋尖端區(qū)域的短鏈在拉伸過(guò)程中很容易發(fā)生斷裂，而卷曲的長(zhǎng)鏈在水分子的潤(rùn)滑作用下相互滑移、解纏結(jié)并逐漸展開（圖1b I），產(chǎn)生顯著的非彈性變形，從而導(dǎo)致裂紋尖端明顯鈍化(圖1c)，阻礙裂紋擴(kuò)展。這種由非彈性變形導(dǎo)致的裂紋鈍化及增韌現(xiàn)象在韌性金屬和合金中較為常見。相比之下，常規(guī)聚丙烯酰胺水凝膠的高分子網(wǎng)絡(luò)由大量短鏈構(gòu)成，裂紋尖端的高分子鏈在拉伸過(guò)程中幾乎同時(shí)斷裂，無(wú)法鈍化裂紋，引起材料“脆斷”，導(dǎo)致其裂紋敏感性較高，內(nèi)聚斷裂長(zhǎng)度較低（圖1b II）。 


圖1. 高度缺陷不敏感（HFI）水凝膠及其增韌機(jī)制示意圖


  首先，在單軸拉伸測(cè)試中，HFI水凝膠表現(xiàn)出高度缺陷不敏感性。如圖2a所示，在寬1厘米、高5厘米的HFI水凝膠樣品側(cè)邊引入不同長(zhǎng)度的缺陷，缺陷長(zhǎng)度占樣品寬度的60%、70%以及80%。與無(wú)缺陷HFI水凝膠的斷裂伸長(zhǎng)率相比，有預(yù)置缺陷的HFI水凝膠的斷裂伸長(zhǎng)率并未下降。在有缺陷HFI水凝膠的拉伸過(guò)程中，可觀察到裂紋發(fā)生了顯著的鈍化（圖2b）。隨著交聯(lián)劑含量的增加，水凝膠樣品的斷裂行為轉(zhuǎn)變?yōu)槿毕菝舾校▓D2c-e），即有預(yù)置缺陷水凝膠的斷裂伸長(zhǎng)率顯著低于無(wú)預(yù)置缺陷的水凝膠。如圖2f所示，在常規(guī)聚丙烯酰胺水凝膠的拉伸過(guò)程中，裂紋未明顯鈍化即開始擴(kuò)展，導(dǎo)致其斷裂伸長(zhǎng)率遠(yuǎn)低于無(wú)預(yù)置裂紋樣品的斷裂伸長(zhǎng)率，樣品斷裂行為呈現(xiàn)高度的裂紋敏感性。 


圖2. HFI水凝膠與常規(guī)水凝膠的缺陷敏感度對(duì)比


  缺陷不敏感特性與內(nèi)聚斷裂長(zhǎng)度密切相關(guān)。內(nèi)聚斷裂長(zhǎng)度是指斷裂韌性與斷裂功的比值。通過(guò)對(duì)不同尺寸樣品進(jìn)行“純剪”斷裂韌性測(cè)試，可得到HFI水凝膠的斷裂韌性為13.3 kJ/m2（圖3a）。該材料超高的斷裂韌性與缺陷不敏感性源于非彈性裂紋鈍化現(xiàn)象以及由此引起的裂紋尖端應(yīng)力去集中。HFI水凝膠相對(duì)于常規(guī)水凝膠的高滯回與高殘余應(yīng)變證明了HFI水凝膠中的非彈性變形行為（圖3b與3c）。CGMD模擬從微觀層面揭示了HFI水凝膠的高度非均勻網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)及其非彈性變形行為的微觀機(jī)制（圖3d-3g）。 


圖3. HFI水凝膠非彈性變形行為的微觀機(jī)制


  根據(jù)斷裂力學(xué)理論，樣品尺寸越大則對(duì)缺陷越敏感。但是對(duì)于HFI水凝膠，即使樣品尺寸達(dá)到寬20厘米、高6厘米或8厘米，有預(yù)置缺陷樣品的斷裂伸長(zhǎng)率也不會(huì)低于無(wú)預(yù)置缺陷樣品的斷裂伸長(zhǎng)率（圖4a、4b），表現(xiàn)出高度缺陷不敏感特性。而大尺寸的常規(guī)聚丙烯酰胺水凝膠樣品則表現(xiàn)出對(duì)缺陷的高敏感性（圖4c）。此外，高含水量一般會(huì)使材料的力學(xué)性能下降，然而完全溶脹的HFI水凝膠仍表現(xiàn)為高度缺陷不敏感（圖5d-5f）。 


圖4. 大尺寸或完全溶脹狀態(tài)下HFI水凝膠的缺陷敏感度


  HFI水凝膠可用于制備缺陷不敏感的水凝膠復(fù)合材料。通過(guò)將普通水凝膠（即缺陷敏感水凝膠）與HFI水凝膠復(fù)合（圖5a），有預(yù)置缺陷的復(fù)合水凝膠的斷裂伸長(zhǎng)率甚至大于無(wú)預(yù)置缺陷復(fù)合水凝膠（圖5b與5c）。在拉伸過(guò)程中，裂紋會(huì)在普通水凝膠條中擴(kuò)展，但是不會(huì)繼續(xù)向HFI水凝膠條擴(kuò)展（圖5c）。 


圖5. HFI水凝膠應(yīng)用：高度缺陷不敏感的復(fù)合水凝膠材料


  浙江大學(xué)航空航天學(xué)院博士生馬捷、張希哲為論文共同第一作者，賈錚研究員與朱書澤研究員為本文共同通訊作者。該工作感謝國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃、國(guó)家自然科學(xué)基金委創(chuàng)新群體及面上項(xiàng)目的資助。


  原文鏈接：https://doi.org/10.1002/adma.202311795

  作者：Jie Ma#, Xizhe Zhang#, Daochen Yin, Yijie Cai, Zihang Shen, Zhi Sheng, Jiabao Bai, Shaoxing Qu, Shuze Zhu*, Zheng Jia*

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