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天津工業(yè)大學(xué)王潤、劉雍/南開大學(xué)劉遵峰《Adv. Sci.》：基于氫鍵納米團(tuán)簇的仿蛛絲水凝膠微纖維
2024-04-21  來源：高分子科技

  水凝膠纖維與傳統(tǒng)水凝膠相比，通常具有更好的機(jī)械性能，在高強(qiáng)韌、輕量化設(shè)計材料領(lǐng)域中具有重要價值。目前，多種紡絲技術(shù)已被用于制備水凝膠微纖維，但這些技術(shù)大多數(shù)存在著高能耗和復(fù)雜制備過程。另外，化學(xué)交聯(lián)策略的引入使得水凝膠纖維材料難以回收，與國家倡導(dǎo)的綠色環(huán)保以及低碳生產(chǎn)理念相悖。因此，在溫和的水環(huán)境條件下，模擬生物紡絲，開發(fā)一種可回收、環(huán)保及節(jié)能的高強(qiáng)韌水凝膠纖維，仍是一個亟待解決的難題。


  天然蛛絲結(jié)合了高強(qiáng)度和高韌性，能夠在斷裂前吸收巨大的能量，其非凡的機(jī)械性能源于自身的多級結(jié)構(gòu)，包括β-納米晶區(qū)、無定形蛋白基質(zhì)和鞘核結(jié)構(gòu)。且天然蛛絲作為肽基材料，在自然環(huán)境條件下能夠緩慢分解，不必?fù)?dān)心廢棄回收的問題。受天然蛛絲的多級結(jié)構(gòu)和紡絲工藝啟發(fā)，天津工業(yè)大學(xué)王潤研究員、劉雍教授以及南開大學(xué)劉遵峰教授合作報道了一種簡單且高效的拉伸紡絲工藝，可在環(huán)境條件下連續(xù)生產(chǎn)高強(qiáng)韌聚丙烯酰胺水凝膠微纖維。該水凝膠微纖維具有類似蛛絲的由水蒸發(fā)誘導(dǎo)的自組裝產(chǎn)生的鞘核結(jié)構(gòu)和氫鍵納米團(tuán)簇，能夠承載重量超過自身50000倍的物體。通過傳統(tǒng)紡織牽伸與加捻技術(shù)，進(jìn)一步優(yōu)化了微纖維內(nèi)部的氫鍵納米團(tuán)簇，使其在強(qiáng)度、韌性和阻尼能力上達(dá)到了與天然蛛絲以及大部分合成纖維媲美的水平。 


圖1. 受蜘蛛絲啟發(fā)的高強(qiáng)高韌水凝膠微纖維


  水凝膠微纖維紡絲液由丙烯酰胺和光引發(fā)劑的水溶液在紫外燈下自由基聚合制得。通過優(yōu)化紡絲液單體濃度和引發(fā)劑比例，具有合適氫鍵納米團(tuán)簇尺寸(~50 nm)的紡絲液可直接拉伸紡絲。在紡絲過程中的水分子從紡絲液和纖維中迅速蒸發(fā)，高分子鏈的自發(fā)納米約束(即氫鍵納米團(tuán)簇)自然發(fā)生，形成了類似蛛絲的獨(dú)特的氫鍵納米團(tuán)簇結(jié)構(gòu)。以及在表面形成穩(wěn)定的護(hù)套，在光學(xué)顯微鏡的反射模式下，纖維顯示出透明的核和不透明的鞘，形成鞘核結(jié)構(gòu)。 


圖2. 水凝膠微纖維紡絲液的可紡性


  通過調(diào)節(jié)紡絲裝置的收集距離和拉伸紡絲時金屬棒的浸入深度，水凝膠纖維直徑在1到25 μm范圍內(nèi)可調(diào)。值得注意的是，在環(huán)境空氣下放置21天后，水凝膠微纖維的鞘比和含水量分別保持在~35%和~22%。利用拉曼測試分析了微纖維內(nèi)部的氫鍵和水分子的相互作用，結(jié)果表明，高分子鏈中的C═O和─NH2親水基團(tuán)可以結(jié)合更多的水分子形成結(jié)合水，相對于游離的水分子，結(jié)合水不易蒸發(fā)，更有利于保持其結(jié)構(gòu)和機(jī)械穩(wěn)定性。 


圖3. 水凝膠微纖維的制備與穩(wěn)定性


  利用傳統(tǒng)紡織牽伸技術(shù)，調(diào)控纖維內(nèi)部的氫鍵納米團(tuán)簇，水凝膠微纖維表現(xiàn)出高強(qiáng)度(525 MPa)和高韌性(196 MJ m-3)。偏振光顯微鏡、小角X射線散射和拉曼測試分析了牽伸過程中氫鍵納米團(tuán)簇結(jié)構(gòu)的演變。結(jié)果表明，聚丙酰胺纖維形成的氫鍵簇初級尺寸約19 nm，并聚集為平均尺寸約76 nm的納米團(tuán)簇。對于牽伸應(yīng)變?yōu)?0%的水凝膠微纖維，納米團(tuán)簇聚集體的尺寸增加到82 nm。隨著牽伸應(yīng)變的增加，纖維內(nèi)部結(jié)合水氫鍵的比例也隨之提高。這種獨(dú)特的氫鍵納米團(tuán)簇結(jié)構(gòu)為水凝膠微纖維帶來了優(yōu)異的強(qiáng)度與韌性。 


圖4. 水凝膠微纖維的牽伸和增韌機(jī)制


  此外，加捻引起的分子鏈伸長可能會產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力，并增加分子鏈的鍵角，從而導(dǎo)致分子鏈的剛性增加。這些加捻引起的分子層面的變化可能有助于提高水凝膠微纖維的機(jī)械強(qiáng)度。結(jié)果表明，加捻密度為10 turn mm-1的水凝膠微纖維表現(xiàn)出473  MPa的強(qiáng)度和138%的伸長率，韌性達(dá)到了385 MJ m-3。水凝膠微纖維能夠捕獲從15 cm高度自由落體的兵乓球而不被破壞，阻尼能力達(dá)到了99%，優(yōu)于天然蛛絲和大多數(shù)合成耗能材料。水凝膠微纖維對環(huán)境濕度的敏感，在60%的濕度下表現(xiàn)出約40%的超收縮性能，與蜘蛛絲相近。當(dāng)微纖維放置水中時，可直接溶解，由此可以快速且環(huán)保的回收水凝膠微纖維，回收的紡絲液可重新紡絲成新的微纖維，且保持良好的力學(xué)性能。 


圖5. 水凝膠微纖維的加捻和應(yīng)用


  這項(xiàng)工作介紹了一種制備高強(qiáng)高韌且可回收的水凝膠基纖維材料的新策略，適用于需要抗沖擊和抗變形的應(yīng)用場景，如救生索、捕捉網(wǎng)和降落傘繩索。


  以上研究成果近期以“Bioinspired Mechanically Robust and Recyclable Hydrogel Microfibers Based on Hydrogen-Bond Nanoclusters”為題，發(fā)表在《Advanced Science》(DOI: 10.1002/advs.202401278)上。天津工業(yè)大學(xué)紡織科學(xué)與工程學(xué)院碩士研究生梁敬業(yè)為文章第一作者，王潤研究員為論文通訊作者。


  該研究工作得到了國家自然科學(xué)基金、中國科協(xié)青年人才托舉工程項(xiàng)目和河北省重點(diǎn)研發(fā)計劃與國家重點(diǎn)研發(fā)計劃等資助支持。


  原文鏈接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1002/advs.202401278

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