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大連理工大學(xué)蹇錫高院士團(tuán)隊(duì)引領(lǐng)界面層設(shè)計(jì)革新 - 創(chuàng)新技術(shù)助力高溫環(huán)境下的CFRP性能提升
2024-04-22  來源：高分子科技

  碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂復(fù)合材料（CFRP）在航空航天、海洋工程和人造衛(wèi)星等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。然而，CF表面呈現(xiàn)微晶石墨結(jié)構(gòu)并表現(xiàn)出化學(xué)惰性，并且CF與基體之間存在較大的模量差異，導(dǎo)致界面區(qū)域內(nèi)的應(yīng)力傳遞效率較差。此外，CF/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料通常需要在高溫條件下保持結(jié)構(gòu)完整性。然而，目前市售的CF表面施膠劑大多是環(huán)氧基聚醚基長鏈聚合物,在高溫下非常容易軟化和降解，所以無法充當(dāng)碳纖維和樹脂基體之間的橋梁,導(dǎo)致高溫條件下CF復(fù)合材料的界面粘合性能下降。因此，C復(fù)合材料的整體耐熱性主要受界面層高溫性能的制約。


  基于上述背景，大連理工大學(xué)蹇錫高院士團(tuán)隊(duì)在碳纖維表面引入了納米粒子（GO@CNTs）和自主研發(fā)合成的高性能熱塑性樹脂聚芳醚腈酮（PPENK），如圖1所示。GO和CNTs 主要由具有sp2雜化軌道的碳原子組成，形成高度穩(wěn)定的C-C結(jié)構(gòu)，從而具有優(yōu)異的強(qiáng)度和剛度。此外，在高溫下，具有協(xié)同增強(qiáng)效應(yīng)的剛性結(jié)構(gòu)（GO@CNTs）充當(dāng)錨，顯著增強(qiáng)了CF和環(huán)氧樹脂之間的機(jī)械嚙合作用。PPENK含有非共平面扭曲鏈的二氮雜萘酮（DHPZ）結(jié)構(gòu)，賦予了其高的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（260-306 ℃），也給予了材料高強(qiáng)度、高模量以及優(yōu)異的耐熱性能。然而，與納米材料GO@CNTs相比，其剛性和模量較低。因此，PPENK可以作為柔性結(jié)構(gòu)充當(dāng)連接剛性結(jié)構(gòu)GO@CNTs和環(huán)氧樹脂之間的橋梁，有效地彌合了復(fù)合材料界面區(qū)域的模量不匹配的問題。這是通過在界面區(qū)域構(gòu)建具有適度模量的梯度模量界面層來實(shí)現(xiàn)的，這有助于在高溫下將載荷從環(huán)氧樹脂均勻有效的傳遞到CF表面。


  本文在碳纖維表面構(gòu)筑了“剛性-柔性”（GO@CNTs-PPENK）和“柔性-剛性”兩種多尺度增強(qiáng)結(jié)構(gòu)，以研究適度模量的梯度模量界面層對CF/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料在高溫下界面性能的影響。在30℃時(shí)，與除漿CF復(fù)合材料相比，CF-GO@CNTs-PPENK復(fù)合材料的IFSS、ILSS、彎曲強(qiáng)度、彎曲模量和抗沖擊性分別提高了34.3%、15.7%、31.0%、25.5%和26.4%。在180°C時(shí)，與商用CF復(fù)合材料相比，CF-GO@CNTs-PPENK復(fù)合材料的IFSS、ILSS、彎曲強(qiáng)度和彎曲模量分別增加了173.0%、91.5%、225.7%和376.4%。這是由于以下幾個(gè)原因：（i）CF-GO@CNTs-PPENK表面的含氧官能團(tuán)能夠參與環(huán)氧樹脂的固化反應(yīng)，形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)；（ii）CF-GO@CNTs-PPENK具有更高的表面粗糙度，這有利于增強(qiáng)CF和環(huán)氧樹脂之間的機(jī)械嚙合作用；(iii) CF-GO@CNTs-PPENK提升了CF表面的潤濕性，有助于CF與環(huán)氧樹脂基體更好地滲透和浸漬；（iv）CF-GO@CNTs-PPENK復(fù)合材料的界面區(qū)域具有適度模量的梯度模量界面層，在高溫下不易軟化和降解，有利于外部載荷在高溫下從環(huán)氧樹脂均勻有效的傳遞到CF表面。這項(xiàng)研究為推動耐高溫碳纖維復(fù)合材料的開發(fā)提供了一種前景廣闊的路徑。 


圖 1. 碳纖維表面構(gòu)筑“柔性-剛性”和“剛性-柔性”結(jié)構(gòu)示意圖。


圖 2. 改性 CF 的 SEM、TEM、EDX 和 AFM 圖像：(a, f, k) 未處理的 CF，(b, g, l) CF-PPENK，(c, h, m) CF-GO@CNTs， (d, i, n) CF-PPENK-GO@CNTs，和（e，j，o）CF-GO@CNTs-PPENK。 


圖 3. (a) 改性 CF 的寬掃描光譜和 (b) 未經(jīng)處理的 CF、(c) CF-COOH、(d) CF-PPENK、(e) CF-GO@CNTs 的C 1s 核心能級光譜（g）CF-PPENK-GO@CNTs，（h）CF-GO@CNTs-PPENK，（f）CF-GO@CNTs 的 O 1s 核心能譜。 


圖 4.改性CF的 (a)接觸角, (b) 表面能。


 圖5 改性CF復(fù)合材料不同界面相的TGA曲線。


 圖 6.(a) 改性CF復(fù)合材料的 IFSS（插圖是用于測試的觀察視圖）。(b?g) 和 (h?m) 分別代表環(huán)氧樹脂脫粘的微觀形貌。(n) 環(huán)氧樹脂脫粘機(jī)理的示意圖。


 圖 7. (a) 改性 CF 復(fù)合材料在溫度梯度下的 ILSS，(b) 180℃下ILSS載荷-位移曲線，(c, e) 分別在30和180℃下的彎曲應(yīng)力-應(yīng)變曲線，(d, f) 彎曲強(qiáng)度和模量，(g) 與先前研究中報(bào)道的 CF復(fù)合材料機(jī)械性能的比較，以及 (h) 沖擊強(qiáng)度。


 圖 8. CF 復(fù)合材料斷裂表面的 SEM 圖像：(a, f) 未處理的 CF，(b, g) CF-PPENK，(c, h) CF-GO@CNTs，(d, i) CF-PPENK-GO@ CNT，和（e，j）CF-GO@CNTs-PPENK。


 圖 9. 改性 CF 復(fù)合材料：(a) AFM 圖像，(b) 界面模量直方圖，(c)界面結(jié)構(gòu)示意圖。


  相關(guān)研究成果以題為“Constructing a novel moderately modulus “rigid-flexible” structure with synergistic reinforcement on the carbon fiber surface to enhance the mechanical properties of carbon fiber/epoxy composites at elevated temperature”發(fā)表在《ACS Applied Materials & Interfaces》期刊。馮培峰博士研究生是該論文的第一作者，徐劍教授和馬麗春教授為通訊作者。該工作得到國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目[No. 52075526、91860204、51803102、51903129、52373080]、中央高校基本科研業(yè)務(wù)專項(xiàng)資金 [No. DUT22-LAB605]以及國家青年拔尖人才計(jì)劃的資助。


  原文鏈接：https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/acsami.4c04051

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（責(zé)任編輯：xu）
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