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  基于紡織品的柔性交流電致發(fā)光器件因其在照明顯示、健康警示等領(lǐng)域具有巨大潛力而引起了廣泛的研究興趣。為了拓展ACEL器件的應(yīng)用領(lǐng)域，可穿戴ACEL現(xiàn)急需顏色可調(diào)性，其色彩需實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)變化，這在顯示、通訊等領(lǐng)域的應(yīng)用具有重要意義，同時(shí)ACEL器件的穩(wěn)定性在應(yīng)用領(lǐng)域同樣具有重要影響作用。然而，器件在高壓時(shí)會(huì)產(chǎn)生“擊穿”現(xiàn)象，發(fā)出亮光的同時(shí)會(huì)發(fā)生閃光現(xiàn)象，在關(guān)閉電源時(shí)表面會(huì)存留黑點(diǎn)，影響整體美觀，且器件發(fā)光時(shí)會(huì)出現(xiàn)大面積不連續(xù)黑暗圖形；并且由于ZnS：Cu材料的特殊性，器件只能發(fā)出單色光;ACEL器件的單獨(dú)顯示發(fā)光作用限制了其應(yīng)用的拓展。

  鑒于此，浙江理工大學(xué)紡織科學(xué)與工程學(xué)院（國(guó)際絲綢學(xué)院）博士生導(dǎo)師胡毅教授課題組報(bào)道了一種可以溫度瞬態(tài)控制的多色交流電致發(fā)光器件，通過(guò)對(duì)介電層濃度比例以及保護(hù)層厚度的探索，降低“擊穿”發(fā)生的可能性。根據(jù)光致發(fā)光與電致發(fā)光的發(fā)光機(jī)理，采用熒光染料作為顏色轉(zhuǎn)換層，成功制備了具有紫色發(fā)光和綠色發(fā)光特性的發(fā)光電子紡織品，同時(shí)器件可以通過(guò)與溫度傳感器的連接使器件發(fā)光警示人體溫度，拓展了ACEL器件電子紡織品的實(shí)際應(yīng)用性，可用于健康監(jiān)測(cè)、安全警示等領(lǐng)域。

  相關(guān)工作以“Coplanar Pattern and Temperature Transient Control in Intelligent Wearable Multi-Color Alternating Current Electroluminescence Devices”為題發(fā)表在國(guó)際著名期刊Advanced Functional Materials 上（影響因子18.5），doi:10.1002/adfm.202420613。本文第一作者為浙江理工大學(xué)紡織科學(xué)與工程學(xué)院（國(guó)際絲綢學(xué)院）碩士研究生王珣，通訊作者為浙江理工大學(xué)博士生導(dǎo)師胡毅教授。

Figure 1. Architecture of a multicolored and high-stability ACEL device. (a) A multicolored, durable ACEL device for emissive warning signals. (b) Structural overview of multicolored, high-stability ACEL devices and cross-sectional micrograph of the ACEL device. (c) Mechanism of color shift in ACEL devices.

  本文開(kāi)發(fā)了一種在器件中加入熒光染料顏色轉(zhuǎn)換層和保護(hù)層從而提高器件穩(wěn)定性的多色彩交流電致發(fā)光器件的工藝。通過(guò)保護(hù)層填補(bǔ)由于BaTiO₃和ZnS：Cu顆粒噴涂所形成的孔隙，可以有效保證器件的抗“擊穿”能力和穩(wěn)定性。熒光染料油墨由于其本身光致發(fā)光的特性，可以直接吸收器件原本發(fā)出的藍(lán)光轉(zhuǎn)變色彩，操作簡(jiǎn)單。并且通過(guò)制作的溫度傳感器、柔性薄膜太陽(yáng)能電池、平面微型化電池和ACEL器件的連接，根據(jù)溫度期間實(shí)現(xiàn)瞬態(tài)調(diào)控并可以達(dá)到監(jiān)測(cè)人體健康的功能。本項(xiàng)技術(shù)不僅有效提高了器件的穩(wěn)定性，降低其“擊穿”的風(fēng)險(xiǎn)，同時(shí)增加了其色彩豐富性，功能多元性，從而拓展了其應(yīng)用場(chǎng)景，促進(jìn)可穿戴電致發(fā)光器件的產(chǎn)業(yè)化。

Figure 2. Stability characterization of ACEL devices. (a) Breakdown voltage variability in ACEL devices with varying BaTiO3 ratios, with and without a protective layer. (b) Comparative breakdown strength of ACEL devices across BaTiO3 concentrations, with and without protective layers. (c) Dielectric loss of dielectric composite with or without protective layer. (d) Variation in dielectric constant with and without protective layers in composites. (e) Luminance response of the electroluminescent devices to BaTiO3 proportion with protective layer. (f) Luminance variation of ACEL devices by frequency and voltage settings.

  保護(hù)層材料提高了交流電致發(fā)光器件的整體擊穿強(qiáng)度，BaTiO₃可以減小交流電致發(fā)光出現(xiàn)“擊穿”發(fā)生的現(xiàn)象，但BaTiO₃的含量對(duì)“擊穿”現(xiàn)象的影響并沒(méi)有進(jìn)行相關(guān)研究，因此固定PVDF-HFP和異佛爾酮的含量，改變BaTiO₃在混合溶液中的量，探討對(duì)“擊穿”的影響；同時(shí)在之前操作方法中采用人工噴涂方法，器件內(nèi)部結(jié)構(gòu)會(huì)因?yàn)锽aTiO₃和ZnS：Cu顆粒的影響導(dǎo)致器件表面不平整，器件擊穿強(qiáng)度分布不均勻，因此加入與介電層和發(fā)光層相同的復(fù)合材料和溶劑作為保護(hù)層，填補(bǔ)由于人工噴涂造成的孔隙現(xiàn)象，大大增大了器件可接受的擊穿壓力和擊穿強(qiáng)度。

Figure 3. Fabrication and analysis of color conversion layers. (a) Fluorescence resonance Energy transfer (FRET) mechanism in ZnS: Cu coordinated with cationic fluorescent red X-5GN and yellow X-10GFF. (b) Ultraviolet absorption and emission spectra of ZnS: Cu with cationic fluorescent dyes red X-5GN and yellow X-10GFF. (c) Photoluminescence (PL) spectra of cationic fluorescent red X-5GN. (d) Photoluminescence (PL) spectra of cationic fluorescent yellow X-10GFF. (e) Surface fluorescence imaging of ACEL devices with color conversion layer. (f) EL spectra variations in ACEL devices with diverse colors. (g) Impact of cationic fluorescent red X-5GN and yellow X-10GFF on ACEL device color per CIE coordinates. (h) Fluorescence lifetime assessment of cationic fluorescent yellow X-10GFF. (i) EL response of blue ACEL devices to varying AC frequencies. (j) CIE coordinates dynamics for blue ACEL devices across frequencies.

  交流電致發(fā)光器件一般使用ZnS：Cu、ZnS：Mn作為發(fā)光材料，由于ZnS：Mn發(fā)光條件較高且發(fā)光亮度暗，因此采用ZnS：Cu作為發(fā)光材料，但ZnS：Cu主要發(fā)出藍(lán)光，因此需要尋找一種方法能夠改變發(fā)光顏色。熒光染料的發(fā)光機(jī)制通過(guò)吸收其他光的發(fā)射產(chǎn)生激發(fā)發(fā)出相關(guān)波長(zhǎng)的光，與交流電致發(fā)光器件的發(fā)光原理類(lèi)似，因此可以使用熒光染料吸收Z(yǔ)nS：Cu發(fā)出的藍(lán)光，通過(guò)結(jié)合產(chǎn)生其他顏色的光。并且調(diào)節(jié)熒光染料的濃度，可以使器件發(fā)光色彩變得更加豐富，同時(shí)通過(guò)改變器件電壓和頻率也可以使器件發(fā)光波長(zhǎng)發(fā)生改變。

Figure 4. Flexibility and durability of the fully sprayed ACEL devices. Scale bar: 1 cm. (a) Bending test. (b) Rolling test. (c) Washing test. Insets: Devices before and after 180 minutes of washing. (d) Double 85 °C/85% RH wet-hot test. (e) Device brightness stability under continuous power supply. (f) Device on-off cycles’ brightness test. (g) Fluorescent yellow X-10GFF UV resistance test. Insets: Devices before and after 36 hours of UV exposure. (h) Fluorescent red X-5GN resistance to UV test. Insets: Devices before and after 96 hours. (i) Mechanical stress tests: Curling, folding, shearing and pinning.

  ACEL裝置在織物上的機(jī)械柔韌性和穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果顯示，在壓縮比為50%的情況下彎曲1000次后，柔性ACEL器件的發(fā)射強(qiáng)度僅下降2.6%。在50g負(fù)重循環(huán)滾動(dòng)1000次亮度僅下降3.36%。在60℃下的標(biāo)準(zhǔn)洗衣機(jī)中進(jìn)行該器件的可洗性試驗(yàn)。連續(xù)洗滌180分鐘后，器件亮度下降約2.04%。通過(guò)雙85試驗(yàn)(85°C溫度和85%濕度)驗(yàn)證了ACEL器件對(duì)惡劣環(huán)境的耐受性。器件在95V電壓下持續(xù)發(fā)光2h亮度下降12.7%，在開(kāi)關(guān)3000次周期亮度下降24.17%。同時(shí)熒光染料紅X-5GN在紫外下36h后徹底消失，熒光染料黃X-10GFF在紫外下96h后發(fā)光面積依舊有10%。此外，基于紡織品的可穿戴ACEL設(shè)備需要能夠承受外部損壞。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，ACEL器件在針刺、剪切、折疊、卷曲等作用下均能保持均勻穩(wěn)定的發(fā)光。研究結(jié)果有效地證實(shí)了織物基全噴涂ACEL器件的機(jī)械柔性和穩(wěn)定性。 

Figure 5. Multi-color ACEL devices. Scale bar: 1?cm. (a) Luminous effects of ACEL devices coated with different ratios of fluorescent dyes. (b) Simultaneous multi-color emission in flower-shaped ACEL devices. (c) Luminous behavior of the blue light device and the fluorescent dye ink (1g) under varying frequencies. (d) Multi-color "moire" pattern in parallel alternating current electroluminescent devices.

  隨著熒光染料的比例增加，ACEL器件表面的色彩會(huì)發(fā)生變化。在同一電壓，不同頻率下的ACEL器件的色彩變化，如圖中所示。并且同一個(gè)平面的器件可以展現(xiàn)出不同的色彩，還可以通過(guò)并聯(lián)的方式，將不同色彩的器件展現(xiàn)在同一個(gè)平面中，實(shí)現(xiàn)圖案的多元化。

Figure 6. Wearable display and integrated application. Scale bar: 1?cm. (a) Schematic of integrated system combining temperature sensor, flexible thin film solar cell, planar miniaturized battery, and ACEL device. (b) Application of wearable fever-alert jacket. (c) Integrated circuit layout on the jacket. (d) Temperature dynamic monitoring graph.

  柔性電路板符合可穿戴智能紡織品的需求，通過(guò)對(duì)電路板與溫度傳感器連接設(shè)計(jì)，溫度傳感器接收溫度信號(hào)，ADC（模數(shù)轉(zhuǎn)換）將溫度傳感器采集到的信號(hào)轉(zhuǎn)換為電壓，由微控制器計(jì)算，柔性電路板的溫度閾值由計(jì)算機(jī)編程。當(dāng)人體腋下正常溫度為36-37℃時(shí)，共平面ACEL器件中心圖案發(fā)出藍(lán)光；當(dāng)人體腋下溫度為37-39℃表明正在發(fā)低、中燒，共平面ACEL器件中間圖案會(huì)發(fā)出紫光；當(dāng)人體腋下溫度超過(guò)39℃表明正在發(fā)高燒，共平面ACEL器件外圈圖案發(fā)出綠光。當(dāng)傳感器檢測(cè)到的溫度達(dá)到設(shè)定的閾值時(shí)，EL器件會(huì)發(fā)出不同的顏色用來(lái)警示人體是否發(fā)熱，在生物醫(yī)學(xué)監(jiān)測(cè)和疾病預(yù)防領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用前景。

  小結(jié)：作者開(kāi)發(fā)了一種由光致變色和電致發(fā)光機(jī)理相結(jié)合的多色彩交流電致發(fā)光器件，保護(hù)層填補(bǔ)由于BaTiO₃和ZnS：Cu顆粒噴涂所形成的孔隙，可以有效保證器件的抗“擊穿”能力和穩(wěn)定性。熒光染料油墨由于其本身光致發(fā)光的特性，可以直接吸收器件原本發(fā)出的藍(lán)光轉(zhuǎn)變色彩，操作簡(jiǎn)單。并且通過(guò)制作的溫度傳感器、柔性薄膜太陽(yáng)能電池、平面微型化電池和ACEL器件的連接，根據(jù)溫度期間實(shí)現(xiàn)瞬態(tài)調(diào)控并可以達(dá)到監(jiān)測(cè)人體健康的功能，全噴涂ACEL設(shè)備的多色彩性、高穩(wěn)定性、集成化使它們能夠應(yīng)用于更多場(chǎng)景。

  在此，感謝浙江理工大學(xué)嵊州創(chuàng)新研究院基金項(xiàng)目（SYY2024C000008）的支持！

通訊作者簡(jiǎn)介

  胡毅，男，博士，教授，博士生導(dǎo)師。浙江理工大學(xué)紡織科學(xué)與工程學(xué)院（國(guó)際絲綢學(xué)院）副院長(zhǎng)，主要從事非水介質(zhì)染整新技術(shù)和柔性電子智能紡織品研究。以第一作者或通訊作者在 Advanced Functional Materials, Nano Letters, Energy Storage Materials, Chemical Engineering Journal等刊物上發(fā)表SCI論文60余篇，授權(quán)和轉(zhuǎn)化國(guó)家發(fā)明專(zhuān)利30余項(xiàng)。獲得國(guó)家級(jí)教學(xué)成果二等獎(jiǎng)和浙江省教學(xué)成果特等獎(jiǎng)各1項(xiàng)；主持獲得中國(guó)紡織工業(yè)聯(lián)合會(huì)教學(xué)成果一、二、三等獎(jiǎng)，浙江省自然科學(xué)獎(jiǎng)三等獎(jiǎng)和中國(guó)商業(yè)聯(lián)合會(huì)科技進(jìn)步獎(jiǎng)二等獎(jiǎng)各1項(xiàng)。

  原文鏈接：https://advanced.onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adfm.202420613