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寧波大學(xué)王宗寶教授課題組 Macromolecules：預(yù)保留shish晶體在超高分子量聚乙烯薄膜熱拉伸過程中結(jié)構(gòu)演變的影響研究
2022-06-13  來源：高分子科技

  超高分子量聚乙烯（UHMWPE）纖維或薄膜的高強(qiáng)度、高模量等優(yōu)異力學(xué)性能通常與制品中特有的shish晶體結(jié)構(gòu)相關(guān)，這種由伸直鏈組成的高度取向shish晶體結(jié)構(gòu)通常只有在較強(qiáng)的拉伸、剪切等流動(dòng)場(chǎng)中才能形成。在UHMWPE纖維紡絲成型加工中的多級(jí)熱拉伸流場(chǎng)使初生纖維的晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生復(fù)雜的結(jié)構(gòu)演變，最終的纖維制品中形成了大量shish-kebab或shish晶體，從而也使UHMWPE纖維成為世界三大高性能纖維之一。因此，對(duì)于拉伸流場(chǎng)下shish-kebab晶體的形成和演變機(jī)理研究對(duì)獲得更高性能的UHMWPE制品有著重要意義。科學(xué)家們對(duì)于shish-kebab晶體的形成和演變機(jī)理已經(jīng)做了大量研究，普通片晶結(jié)構(gòu)會(huì)在拉伸流場(chǎng)作用下重結(jié)晶形成shish-kebab晶體，再進(jìn)一步轉(zhuǎn)變成纖維晶。這些研究都是關(guān)注拉伸流場(chǎng)的作用下形成shish-kebab或shish晶體，但拉伸流場(chǎng)的復(fù)雜性使獲得的shish-kebab或shish晶體結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定。因此，在UHMWPE制品中引入shish晶體并加深對(duì)高分子shish-kebab晶體的形成和演變機(jī)理的認(rèn)識(shí)是非常有意義的，而且對(duì)發(fā)展UHMWPE薄膜和纖維的制備技術(shù)有指導(dǎo)作用。


  基于上述背景，寧波大學(xué)材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院王宗寶教授團(tuán)隊(duì)從shish-kebab晶體形成和演變的角度出發(fā)，進(jìn)行了shish-kebab晶體結(jié)構(gòu)調(diào)控與UHMWPE纖維性能提升的系列研究。在前期工作的基礎(chǔ)上，近期在Macromolecules上發(fā)表了題為“Influence of  Prereserved Shish Crystals on the Structural Evolution of Ultrahigh-Molecular Weight Polyethylene Films during the Hot Stretching Process”的論文。本論文研究了預(yù)保留的shish晶體對(duì)UHMWPE薄膜熱拉伸過程中結(jié)構(gòu)演變的影響。首先通過UHMWPE樹脂的溶液結(jié)晶證明了樹脂中的纖維晶是shish晶體，并利用shish晶體和普通片晶的熔融差異性將shish晶體保留到薄膜制品中，從SEM和DSC結(jié)果中分別發(fā)現(xiàn)了shish-kebab晶體形貌和shish晶體的高溫熔融峰（圖1）。然后利用SAXS/USAXS/WAXD對(duì)預(yù)保留shish晶體在UHMWPE薄膜熱拉伸過程中結(jié)構(gòu)演變的影響進(jìn)行了原位跟蹤研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)含預(yù)保留shish晶體的UHMWPE-135和UHMWPE-138薄膜的長(zhǎng)周期比不含shish晶體的UHMWPE-180薄膜有更大的長(zhǎng)周期，且長(zhǎng)周期呈現(xiàn)階梯式下降，這與片晶破碎后在預(yù)保留shish晶體上附生結(jié)晶形成shish-kebab晶體相關(guān)（圖2），這點(diǎn)在SEM結(jié)果中也能觀察到UHMWPE-135中含有預(yù)保留shish晶體誘導(dǎo)形成的shish-kebab晶體（圖3）。此外，在經(jīng)過熱拉伸后的UHMWPE-135薄膜能夠形成更長(zhǎng)的shish晶體，預(yù)保留shish晶體誘導(dǎo)形成的shish-kebab晶體數(shù)量更多（圖2、圖3）。由于有更多結(jié)構(gòu)更好的shish-kebab或shish晶體形成使得UHMWPE在力學(xué)性能上得到顯著改善（圖4）。結(jié)合上述結(jié)果可以將預(yù)保留shish晶體在UHMWPE薄膜熱拉伸過程的結(jié)構(gòu)演變分為三個(gè)階段：普通片晶破碎后在預(yù)保留shish晶體上形成初始shish-kebab晶體（Stage I），初始shish-kebab晶體不斷完善，且有部分拉伸誘導(dǎo)的shish-kebab晶體形成（Stage Ⅱ），shish-kebab晶體逐漸向shish晶體演變，kebab晶體破碎形成更多的shish晶體（Stage Ⅲ）（圖5）。

圖1. UHMWPE薄膜的晶體形貌和熔融行為


 

圖2. UHMWPE薄膜在熱拉伸過程中的長(zhǎng)周期（L）、長(zhǎng)周期的分布（Δq）、側(cè)面尺寸（Lsaxs）和shish長(zhǎng)度（Lshish）


 

圖3.UHMWPE薄膜熱拉伸到不同階段的晶體形貌


 

圖4. UHMWPE薄膜在熱拉伸后的力學(xué)性能


 

圖5.預(yù)保留shish晶體UHMWPE薄膜熱拉伸中結(jié)構(gòu)演變的機(jī)理


  本篇論文的第一作者為寧波大學(xué)材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院碩士研究生鄧寶，論文通訊作者為寧波大學(xué)材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院王宗寶教授。寧波大學(xué)材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院為論文唯一完成單位，該研究得到了國(guó)家自然科學(xué)基金（52173021, 51973097）、浙江省自然科學(xué)基金（LZ21E030001）和寧波市重大科技攻關(guān)項(xiàng)目（2019B10092, 2021Z041）的資助。


  原文鏈接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.macromol.2c00343

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（責(zé)任編輯：xu）
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