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寧波大學(xué)王宗寶教授團(tuán)隊(duì) Macromolecules：保留shish晶體的高纏結(jié)超高分子量聚乙烯薄膜熱拉伸過(guò)程中的結(jié)構(gòu)演變研究
2024-04-01  來(lái)源：高分子科技

  超高分子量聚乙烯（UHMWPE）低維制品顯著的優(yōu)異的力學(xué)性能主要取決于其超高的分子量以及極長(zhǎng)的伸直鏈結(jié)構(gòu)（shish晶體），但UHMWPE數(shù)以百萬(wàn)計(jì)分子量的柔性長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu)相互穿插，極易形成大量纏結(jié)，阻礙分子鏈的運(yùn)動(dòng)，影響UHMWPE的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)，對(duì)UHMWPE制品的各項(xiàng)性能產(chǎn)生很大影響。根據(jù)團(tuán)隊(duì)之前的研究（Macromolecules, 2022, 55(11): 4600-4613.; Polymer, 2023, 267: 125690.），在熔融加工成型過(guò)程中通過(guò)調(diào)控成型溫度可以將UHMWPE樹(shù)脂中的shish晶體保留至低纏結(jié)UHMWPE薄膜中，研究發(fā)現(xiàn)熱拉伸過(guò)程中shish晶體的存在有利于促進(jìn)晶體的結(jié)構(gòu)演變，促進(jìn)高力學(xué)性能的shish-kebab晶體或者shish晶體的形成。然而，目前工業(yè)化和商用的UHMWPE樹(shù)脂主要處于高纏結(jié)的狀態(tài)，因此從保留shish晶體對(duì)高纏結(jié)UHMWPE薄膜結(jié)構(gòu)演變的角度進(jìn)行深入研究，探索高纏結(jié)UHMWPE薄膜性能提升的方法，具有重要的科學(xué)價(jià)值和應(yīng)用前景。


  基于上述背景，寧波大學(xué)材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院王宗寶教授團(tuán)隊(duì)從高纏結(jié)UHMWPE薄膜晶體結(jié)構(gòu)演變的角度出發(fā)，近期在Macromolecules上發(fā)表了題為“Structural Evolution of High-Entanglement Ultrahigh Molecular Weight Polyethylene Films with Reserved Shish Crystals during the Hot Stretching Process”的論文。論文中利用原位SAXS/USAXS/WAXD和離線(xiàn)SEM、DSC等手段研究了高纏結(jié)條件下保留shish晶體的UHMWPE薄膜熱拉伸過(guò)程的晶體結(jié)構(gòu)演變，以及不同拉伸溫度對(duì)高纏結(jié)UHMWPE薄膜結(jié)構(gòu)演變的影響。首先通過(guò)對(duì)UHMWPE樹(shù)脂的等溫結(jié)晶實(shí)驗(yàn)、薄膜的DSC和流變測(cè)試，證明了UHMWPE樹(shù)脂中存在的shish晶體可以保留至薄膜制品中，成功制備保留shish晶體的高纏結(jié)UHMWPE薄膜（圖1）。然后利用上海光源原位SAXS/USAXS/WAXD手段對(duì)保留shish晶體的高纏結(jié)UHMWPE薄膜熱拉伸過(guò)程中的晶體結(jié)構(gòu)演變進(jìn)行跟蹤測(cè)試，經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，在高纏結(jié)體系下，shish晶體的引入明顯有利于減少由高纏結(jié)導(dǎo)致的片晶傾斜堆疊，以shish晶體為成核點(diǎn)，有利于促進(jìn)傾斜片晶向shish-kebab晶體的轉(zhuǎn)變，形成大量的shish-kebab晶體（圖2）。進(jìn)一步提高拉伸溫度，在高溫條件下，高分子鏈進(jìn)一步解纏結(jié)，分子鏈的運(yùn)動(dòng)能力增強(qiáng)，有利于進(jìn)一步的結(jié)晶和取向，提高傾斜片晶向shish-kebab晶體的轉(zhuǎn)變速率，拉伸誘導(dǎo)大尺寸大周期的shish-kebab晶體的形成（圖3）。結(jié)合上述結(jié)果可以得到保留shish晶體的高纏結(jié)UHMWPE薄膜熱拉伸過(guò)程的結(jié)構(gòu)演變機(jī)理（圖4），這為工業(yè)化和商用的高纏結(jié)UHMWPE產(chǎn)品加工生產(chǎn)以及性能提升提供了新思路。 


圖1. （a）UPE-MT142和UPE-MT180初始薄膜的DSC曲線(xiàn)以及（b）不同分子量和不同成型溫度的UHMWPE 薄膜的復(fù)合粘度曲線(xiàn)，UPE和UPE1分別指= 4.6 × 106 g/mol和1.5 × 106 g/mol的UHMWPE薄膜。 


圖2. UPE-MT142（a）和UPE-MT180（b）在100 ℃拉伸過(guò)程中的原位SAXS/USAXS/WAXD二維圖
 

圖3. UPE-MT142不同溫度拉伸的SAXS（a1-d1）和USAXS（a2-d2）二維圖：（a1, a2）100 ℃；（b1, b2）110 ℃；（c1, c2）120 ℃；（d1, d2）130 ℃ 


圖4. （a）不保留和（b）保留shish晶體的高纏結(jié)UHMWPE薄膜熱伸過(guò)程中的結(jié)構(gòu)演變機(jī)理

  本篇論文的第一作者為寧波大學(xué)材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院碩士研究生鐘業(yè)順，論文通訊作者為寧波大學(xué)材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院王宗寶教授。寧波大學(xué)材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院為論文唯一完成單位，該研究得到了國(guó)家自然科學(xué)基金（52173021，52373038）、浙江省重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃（2023C01209）和寧波市科技創(chuàng)新2025重大專(zhuān)項(xiàng)（2023Z079）的資助。


  原文鏈接：https://doi.org/10.1021/acs.macromol.3c01991

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（責(zé)任編輯：xu）
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